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以仲胺、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷为原料,无水甲醇为溶剂,无需催化剂,一步反应合成目标化合物3-仲氨基氧杂环丁烷-3-腈衍生物(1a~1d),产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并以异吲哚啉、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的主要因素,确定最佳反应条件为:物料摩尔比为n(异吲哚啉): n(氧杂环丁-3-酮): n(三甲基氰硅烷)= 2.0 : 1 : 2.5;反应溶剂为无水甲醇,在65 ℃反应6 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率78.3 %。对于目标化合物的应用进行了研究,发现化合物1a与苯基溴化镁在四氢呋喃溶剂中,室温反应5 h,得到2-(3-苯基氧杂环丁烷-3-基)异吲哚啉(4)和 [3-(异吲哚啉-2-基) 氧杂环丁烷-3-基](苯基)甲酮(5),收率分别为40.1 %和31.5 %。 相似文献
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以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5,收率达到83.1%,纯度为99%. 相似文献
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采用基于密度泛函理论加U的计算方法,研究了Ce和O空位单(共)掺杂锐钛矿相TiO_2的电子结构和光吸收性质.计算结果表明,Ce和O空位共掺杂TiO_2的带隙中出现了杂质能级,且带隙窄化为2.67 eV,明显比纯TiO_2和Ce,O空位单掺杂TiO_2的要小,因而可提高TiO_2对可见光的响应能力,使TiO_2的光吸收范围增加.光吸收谱显示,掺杂后TiO_2的光吸收边发生了显著红移;在400.0—677.1 nm的可见光区,共掺杂体系的光吸收强度显著高于纯TiO_2和Ce单掺杂TiO_2,而略低于O空位单掺杂TiO_2.此外,Ce掺杂TiO_2中引入O空位后,TiO_2的导带边从-0.27 eV变化为-0.32 eV,这表明TiO_2的导带边的还原能力得到了加强.计算结果为Ce和O空位共掺杂TiO_2在可见光光解水方面的进一步研究提供了有力的理论依据. 相似文献
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利用254 nm紫外光照射山茱萸水提液在室温下制备了纳米银, 并通过UV-Vis光谱检测其在410 nm附近的等离子体共振峰; 研究了溶液pH值、 料液比以及反应时间对还原反应的影响, 确定了纳米银的最优合成条件: pH=7.0, 料液比1∶1, 反应时间1 h. 通过X射线晶体衍射、 透射电子显微镜和激光粒度仪对纳米银的晶体结构、 粒径、 表面性质和形貌等进行表征发现, 在最优反应条件下制得的纳米银为面心立方结构, 呈近球形, 平均粒径(55.4±0.9) nm, 分散均匀, 表面带负电(-10.2 mV), 具有较高的稳定性. 生物活性研究结果表明, 制得的纳米银具有良好的抗氧化、 抗菌及抗癌活性. 当纳米银浓度为62.5 μg/mL时, 对DPPH自由基的清除率为70.0%; 对S. aureus和E. coli最低抑菌浓度分别为3.9和7.8 μg/mL; 对结直肠癌细胞HCT116和SW620的IC50值分别为23.1和35.1 μg/mL. 相似文献
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设计一个将中药有效成分提取、含量测定、抗氧化性能研究等集于一体,针对中药特色专业开设的综合实验。该实验以毛竹竹叶为原料,对竹叶总黄酮提取工艺参数进行考察。最佳工艺参数为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶25,提取时间为2.0 h,提取温度为80℃时,总黄酮提取率可达2.24 mg/g,并进一步研究了竹叶黄酮的抗氧化性能。本实验涉及无机化学、有机化学中的提取理论知识,分析化学中数据处理方法及仪器分析中紫外分光光度计的使用。在锻炼了学生动手操作能力的基础上,又提高了学生对实验结果进行分析、评价的综合能力。 相似文献
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以Nafion-多壁碳纳米管(MWNTs)薄膜修饰玻碳电极,采用恒电位法在其表面电沉积纳米Cu,研制了一种新型的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和电化学阻抗谱研究传感器在铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中的电化学行为,以考察传感器的电化学性能,采用扫描电镜对传感器表面的形态进行了研究,并利用差分脉冲伏安法测定芦丁的含量。实验结果表明,该传感器对芦丁有较好的催化作用。在优化实验条件下,对芦丁检测的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L,检出限为8.4×10-9 mol/L(S/N=3),回收率为98.1%~101%,该传感器制作简单,线性范围宽,灵敏度高,为槐米等样品中芦丁含量的检测提供了一种新的、行之有效的方法。 相似文献
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树指标随机过程已成为近年来发展起来的概率论的研究方向之一.强极限定理一直是国际概率论界研究的中心课题之一.研究给出了一类非齐次树上马氏链的一个强极限定理. 相似文献