胡椒碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

研究了胡椒碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,在pH为6.4的磷酸盐缓冲溶液中,胡椒碱在-1.12V(vs.SCE)处有一灵敏的还原峰.与裸电极相比,还原峰电位明显正移,峰电流显著增加,表明该修饰电极对胡椒碱的还原反应具有明显的催化作用.峰电流与胡椒碱的浓度在10-6～10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.995),检出限为2.0×10-7mol/L.同时,计算了电荷转移数和扩散系数,考查了修饰电极的重现性,7次平行测量的RSD为4.96%.     

胡椒碱的提取、纯化及其抗癌活性的研究

本文利用溶剂法提取胡椒果中的胡椒碱成分,通过重结晶法纯化活性胡椒碱,并对其纯度和抗癌活性进行表征。结果表明,经分离纯化得到的胡椒碱纯度高达99.94%,并具有良好的抗癌效果。此外,运用密度泛函理论中B3LYP方法对胡椒碱的几何结构、相对能、热力学分布进行优化计算,建立和分析了胡椒碱的理论模型。所建立的能量最低的稳定胡椒碱理论模型符合热力学分布结果。     

光谱法与分子模拟研究胡椒碱对牛血清白蛋白的键和作用

利用荧光光谱法及紫外吸收光谱法结合计算机模拟技术研究了在模拟生理条件下胡椒碱(piperine)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin, BSA)的相互作用. 根据荧光猝灭的有关方程分别求得不同温度下(298, 308和318 K)药物与蛋白相互作用的结合常数、结合位点数及键合距离. 实验所得到的热力学参数(ΔHӨ＝－9.55 kJ/mol, ΔSӨ＝46.75 J•mol－1•K－1)表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和静电作用. 分子模拟的结果显示了胡椒碱与BSA的键合机理和键合模式, 表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和氢键(位于氨基酸残基His 242, Arg 222和Arg 218位). 此外, 基于胡椒碱的荧光猝灭效应, 首次探讨了药物-蛋白质体系的几种物理化学参数, 包括电荷密度(δ)、离解常数(Kd)及量子产率(F)的变化效应.     

胡椒碱的极谱分析研究

在ｐＨ２．２的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，胡椒碱在－１．１０Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ）左右产生一灵敏的极谱波，导数峰电流与胡椒碱浓度在０．０５－８μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系。本法操作简便，快速，灵敏，选择性较好。用于天然胡椒果实中胡椒碱的测定，得到了满意结果。本文对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02～0.10μg/kg及0.05～0.25μg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。     

胡椒酸丁二醇单脂与牛血清白蛋白相互作用的研究

运用荧光及紫外-可见吸收光谱法研究了胡椒酸丁二醇单酯(简称BPM)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果表明,胡椒酸丁二醇单酯与BSA形成基态复合物导致BSA内源性荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移,其猝灭速率常数为Kq为1.077×1013L/(mol.s)(25℃)、0.946×1013L/(mol.s)(37℃)。利用荧光猝灭反应测得结合常数KA为2.6×106(25℃)、3.4×106(37℃),结合位点数n为1.30(25℃)、1.33(37℃)。根据Frster能量转移理论得到结合距离r=2.92nm(25℃)、2.66nm(37℃)和能量转移效率E=0.45(25℃)、0.43(37℃)。通过热力学参数计算,确定胡椒酸丁二醇单酯与BSA的相互作用是熵增加和吉布斯自由能降低的自发过程,主要作用力是疏水作用力。     

胡椒碱在磷酸三丁酯修饰电极上的 电化学行为研究

研究了胡椒碱在磷酸三丁酯(TBP)修饰玻碳电极上的电化学行为。在pH4.6的Britton-Robison缓冲溶液中,胡椒碱在-1.40V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰。吸附溶出峰电流与胡椒碱的量浓度在7.40×10     

锰(Ⅱ)-胡椒碱-溴化十六烷基三甲基胺三元体系的荧光特性及应用

The fluorescence characteristics of the complex of piperine with cation in micellar system were studied. At the same time, the influence of experimental condition on the fluorescence intensity was also studied. The experiments indicated that piperine had very low fluorescence signal itself. But in pH 8.77 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄ buffer solution, both Mn(Ⅱ) and cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide can enhance the fluorescence intensity and stability of piperine. Based on this, a sensitive method has been developed for the quantitative determination of piperine in Mn(Ⅱ)-piperine-cetyltrimethylammonium bromide ternary system. Under the optimum conditions, there is a linear relationship between the enhancement of fluorescence intensity and the concentration of Mn(Ⅱ). The optimal conditions are as follows: the concentration of Mn(Ⅱ) is 2.5×10-4 mol·L-1 and the concentration of cetyltrimethylammonium bromide is 5×10-4 mol·L-1. The fluorescence intensity was determined by a 1 cm quartz cell with the excitation wavelength of 352 nm and the emission wavelength of 452 nm. The linear range of concentration of piperine was 2.02-10.1 μg·mL-1 with the relative coefficient of 0.998 5 and the detection limit of 0.060 2 μg·mL-1. The relative standard deviation (RSD) was 1.10%. The proposed method has been successfully applied to the quantitative determination of piperine in the Mongolian medicine Piper longum L, and the recovery was within the range of 97.6%-102.0%. The results were very satisfactory.     

奥斯特（Orsted,Hans Christian．1777—1851）丹麦物理学家（Physicist．Denmark）

奥斯特发现电流流过导线时能使罗盘针偏转，这个现象的重要性很快获得公认，推动了电磁理论的发展。1806年任哥本哈根大学教授。他在该校最初的物理学研究是电流和声学，1820年4月他发现磁针转动与通电的导线相垂直，这是电磁之间关系的一个确定的实验证据。这个现象最初由意大利法学家罗曼诺西在1802年发现，但他的宣告被人忽视。奥斯特在1820年对胡椒中刺激性成分之一的胡椒碱的发现，和1825年制出金属铝一样，是对化学的重要贡献。     

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。