多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

托卡马克中磁流体不稳定性与高能量离子相互作用

在托卡马克中,磁流体不稳定性与高能量离子相互作用是一个非常重要的问题,它对未来聚变堆稳态长脉冲运行至关重要。HL-2A是我国第一个具有先进偏滤器位形的非圆截面的托卡马克核聚变实验研究装置。撕裂模是托卡马克中的一种基本的电阻磁流体不稳定性,它可以改变磁场的拓扑结构,形成输运短路,甚至会触发大破裂。高能量离子在燃烧等离子体和各种外部辅助加热过程中是不可避免会产生的。目前,撕裂模与高能量离子相互作用依然存在一些关键性问题,例如撕裂模与高能量离子相互作用的共振关系、该物理过程导致高能量离子损失的物理机理等,并且还没有完整的关于撕裂模与高能量离子共振相互作用的数值模拟工作。因此,本综述论文主要从以下三个方面展开:1)回顾撕裂模与高能量离子相互作用的研究历史;2)基于HL-2A实验,从数值模拟的角度讨论撕裂模与高能量离子共振相互作用的物理机理以及其导致高能量离子损失的物理机制;3)展望未来聚变堆中撕裂模与高能量离子相互作用的情况。     

四苯乙烯及其衍生物超声辅助合成与光电性能研究

四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光(AIE)性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6–8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。     

阳离子交换皂石黏土在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析中的应用

将一种人工合成的无机聚合物——蒙脱石皂石黏土（smectite，Sm）应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF-MS），以检测糖类化合物。 将传统的有机基质2，4，6-三羟基苯乙酮（trihydroxyacetophenone, THAP）与阳离子交换后的皂石黏土混合制备成新型复合基质，应用于糖类化合物的检测。通过比较不同的制样方法，测定不同分子直径的糖类化合物，发现由于受复合基质晶面间距的限制，只有小分子糖类化合物能进入晶面间隙充分接触有机基质并被离子化，从而实现对小分子糖类化合物的选择性检测。     

氧等离子体对以石墨为碳源合成的CVD金刚石颗粒的影响

采用一种新型的金刚石颗粒制备方法,利用微波辅助化学气相沉积技术,向反应室内通入氢气,以固态石墨片同时作为碳源和衬底沉积金刚石颗粒.利用该方法合成的金刚石颗粒具有微米级尺寸,可用作研磨剂、抛光剂、形核剂等.但是合成的金刚石颗粒中仍含有少量的非晶碳,且合成颗粒的尺寸均匀性有待提高.为解决以上问题,本文中在反应不同阶段(初期、中期及末期)通入氧气,形成氧等离子体;研究氧等离子体对合成的金刚石颗粒形貌、尺寸、质量、纯度的影响,以及随氧等离子体添加阶段不同而产生的不同变化情况.结果 表明,经氧等离子体处理的金刚石颗粒形貌略有改变,表面光滑度更好,且金刚石颗粒尺寸的一致性有所提高;经过激光粒度测试发现,金刚石颗粒的尺寸主要集中在25～ 29 μm.添加氧等离子体有助于消除金刚石中的非晶碳,提高金刚石纯度;且在反应初期添加氧等离子体可最大程度提高金刚石颗粒质量.     

开关型Pickering乳液体系

Pickering乳液以胶体尺寸的固体粒子代替传统表面活性剂作为稳定剂,具有超稳定,生物相容性好以及对环境友好等优点。开关型Pickering乳液可随pH值、CO₂/N₂浓度、温度、磁场强度及光强度等条件的变化而改变固体乳化剂的表面润湿性,实现在“乳化”与“破乳”之间的快速转换,在非均相催化、乳液聚合等诸多领域有广泛的应用前景。本文全面总结了近年来开关型Pickering乳液的研究进展及其在界面催化系统、液膜处理有机废水、药物的包封与释放等方面的应用。     

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留

自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,和以不同比例的(A)甲醇和(B)1%(体积分数)甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为1.6～9.6ng·L~(-1)。其测定值的相对标准偏差(n=5)为3.4%～6.1%(日内)和7.2%～13%(日间)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%～103%。经扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。     

水下多级微结构液气界面的稳定性和可恢复性研究

微结构表面浸没水下所形成的液气界面对减阻等应用具有重要意义.液气界面的稳定存在是结构功能表面发挥作用的前提.因此,如何增强液气界面的稳定性以抵抗浸润转变过程,以及在液气界面失稳之后,如何实现去浸润过程以提高液气界面的可恢复性能,均具有重要的科学研究意义和实际应用价值,也是国内外研究关注的热点问题.本文针对具有多级微结构的固体表面,研究其在浸没水下后形成的液气界面的稳定性和可恢复性.通过激光扫描共聚焦显微镜对不同压强下液气界面的失稳过程和降压后的恢复过程进行原位观察,实验结果和基于最小自由能原理的理论分析相吻合.本文揭示了多级微结构抵抗浸润转变以及提高液气界面可恢复性能的机理:侧壁上的次级结构(纳米颗粒、多层翅片)通过增加液气界面在壁面的表观前进接触角增强了液气界面的稳定性;底面的次级结构(纳米颗粒和封闭式次级结构)可以维持纳米尺寸气核的存在,有利于水中溶解气体向微结构内扩散,最终使液气界面恢复.本文的研究为通过设计多级微结构表面来获得具有较强稳定性和可恢复性的液气界面提供了思路.