加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中多氯代烃和有机磷阻燃剂

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱（ASE-GC-MS/MS）测定土壤中6种多氯代烃（PCHs）和12种有机磷阻燃剂（OPFRs）的方法，对加标制样、净化和仪器分析条件进行了优化。在土样与硅藻土混合物中加入回收内标混合液后，用加速溶剂萃取同时提取6种PCHs和12种OPFRs，固相萃取分步净化，气相色谱联用质谱仪测定。结果表明，目标分析物质量分数在0.05～500 ng/g范围内，相关系数（r²）>0.995,PCHs和OPFRs的方法检出限分别为0.16～2.31 pg/g和4.25～21.5 pg/g，方法定量限分别为0.533～7.71 pg/g和14.2～71.6 pg/g。PCHs和OPFRs的平均回收率分别为62.6%～111.0%和65.9%～119.2%。该方法适用于土壤中6种PCHs和12种OPFRs的检测。     

双脉冲激光诱导土壤中Pb和Ba光谱增强研究

为获得共线双脉冲激发方式对土壤中Pb和Ba元素的谱线增强效果，研究了1064 nm单脉冲和(355 nm+ 1064 nm)，(1064 nm+355 nm)共线双脉冲三种激发方式下，谱线强度随采集延迟时间的变化规律和谱线增强倍数随双脉冲时间间隔的变化规律。研究发现，与单脉冲激发方式相比，在双脉冲激发方式下，谱线Pb I 405.78 nm和Ba I 553.55 nm强度的最大增强倍数分别为5和8。该研究结果为检测土壤中重金属元素提供了参考。     

胆碱氧化酶功能化室温磷光量子点的制备及其对氯化胆碱的定量检测

环境友好型纳米生物传感器能够提高传统生物分子传感器的检测性能，在实际应用中具有重要的应用价值。本研究以胆碱氧化酶（ChOx）为模板，在室温（25 ℃）下通过矿化作用制备了一种ChOx功能化的室温磷光（RTP）量子点（QDs）（ChOx RTP QDs）纳米生物传感器，并利用ChOx与氯化胆碱的特异性酶-底物反应和光诱导的电子转移（PIET）实现了对氯化胆碱（Cho）的RTP定量检测。该纳米生物传感器对氯化胆碱检测的线性范围为0.05~20 mmol/L，检出限为0.02 mmol/L。该方法基于QDs的RTP性质，可以有效地避免生物样品背景荧光的干扰，且无需复杂的样品前处理过程，因此该方法较适合于生物样品中氯化胆碱的定量检测。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

ICP-MS测定土壤中的部分重金属元素*

本文采用ICP-MS法测定了土壤国家标准样品中的部分重金属元素(Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、 Ni、Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合要求。各元素方法的检出限满足要求,精密度介于0.91％～4.34％,加标回收率介于94％～106％。该方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中的磷

建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]0.1mg/L,[Cu~(2+)]1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。     

环氧树脂中磷系阻燃剂协效体系的研究进展

近年来,出于环保等方面的考虑,一些卤系阻燃剂被逐渐淘汰,磷系阻燃剂作为卤系阻燃剂的替代品备受关注。然而,高效的磷系阻燃剂通常会在提高阻燃性能的同时产生更多的烟雾,因此需要与协效剂搭配使用。本文介绍了磷系阻燃剂在环氧树脂中的阻燃机理,综述了环氧树脂中磷系阻燃剂的协效体系的研究进展,包括无机协效剂、有机协效剂及有机-无机杂化协效剂等,并对环氧树脂体系中磷系阻燃剂的协效体系的未来发展趋势进行了展望。