邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱的合成及晶体结构

合成了邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱,采用红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射分析等手段对该化合物进行了表征．晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数为：n=1．04360（11）,b=0．88279（92）,c=1．27398（13）nm,d=90．000（0）,β=95．823（13）,γ=90．000（0）°,V=1．168（2）nm^3,Z=4,Dc=1．384g／cm^3,M,=243．25,R1=0．0528,wR2=0．1554．     

七、八元瓜环对萘二胺异构体相互作用的考察

利用紫外吸收光谱、荧光光谱以及¹H NMR方法考察了七、八元瓜环(Q[7], Q[8])与1,8-萘二胺(g1), 2,3-萘二胺(g2), 1,5-萘二胺(g3)的相互作用. 实验结果表明: Q[7]与客体g1发生端口作用, 作用比为1∶1; Q[7]与客体g2, g3相互作用也形成1∶1的包结配合物. Q[8]与三种客体相互作用情况各不相同, 除Q[8]与客体g2相互作用形成1∶2的包结配合物; Q[8]与客体g1或g3可发生相互作用, 形成溶解性较差的作用产物, 其表观相互作用的比例为1∶1. 考察溶液酸度对主客体相互作用的影响还表明: 当pH大于某一值之后, 如Q[7]主客体体系, pH大于6.0; Q[8]主客体体系, pH大于12.0, 用光谱方法观察不到瓜环与客体的相互作用. Q[7], Q[8]为主体的上述主客体作用产物分别与金刚烷胺盐酸盐、1,10-癸二胺盐酸盐的竞争反应结果表明, 已作用的萘二胺异构体容易被所选用的竞争客体所取代, 只有g2与Q[8]形成的包结配合物被1,10-癸二胺盐酸盐部分取代.     

乙酰丙酮缩联苯胺席夫碱的合成及晶体结构

一个多世纪以来,己有大量有关席夫碱方面的文献报道.许多Schiff碱金属配合物因具有良好的抗肿瘤、抗病毒、杀菌抑霉等多种生物活性而得到了广泛应用[1-3];其特殊的催化行为以及在酶模拟方面的功效引起了化学家的普遍重视[4,5].席夫碱中,β一二酮类化合物是一类良好的金属螯合剂,因为它能够为金属提供两个键合点,形成稳定的六元螯合环,其与稀土离子形成的配合物具有稳定的化学性质和优异的发光性能,因而具有广泛的应用前景[6].     

新型席夫碱大环化合物的合成

利用Mn^2＋, Ba^2＋作为模板离子, 由邻苯二胺和α,ω-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)取代烷[即1,4-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)己烷、1,8-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)辛烷]反应分别合成了系列新型大环席夫碱化合物Lⁿ (n＝4, 6, 8). Mn^2＋用于L⁴合成, 并在洗涤时自动解络; L⁶和L⁸的合成以Ba^2＋模板, L⁶和L⁸的Ba^2＋配合物经与Na₂SO₄水溶液反应解络, 得到自由大环配体L⁶和L⁸. 上述新型大环席夫碱化合物采用元素分析, ¹H NMR, IR, 紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征.     

荧光和UV-Vis光谱法研究DL-天冬氨酸-Ag的反应

用UV-Vis、荧光光谱和电泳等方法研究了DL-天冬氨酸(Asp)同银(Ⅰ)离子的相互作用及介质的pH、Asp浓度等条件对天冬氨酸同银(Ⅰ)离子作用的影响.天冬氨酸-银体系在235.2nm和493nm左右有最大吸收;在281.7nm激发波长下天冬氨酸产生荧光(发射波长为333.8nm),当Asp同银离子发生反应后,出现了荧光猝灭现象.天冬氨酸-银体系带负电荷,双电层的电动电位为-1.81×10-4V.     

六、七、八元瓜环与苯胺系列衍生物的相互作用

利用紫外吸收光谱、荧光光谱以及¹H NMR方法详细考察了六、七、八元瓜环(Q[6], Q[7], Q[8])与苯胺系列衍生物客体的相互作用和体系pH对其作用的影响. 实验结果表明, 3种瓜环与苯胺系列衍生物客体的相互作用强弱、作用比例以及作用模式与体系的酸度密切相关: 在“高”或“低”pH条件下, 未观察到瓜环与这些客体的明显作用; 在介于“高”与“较高”或“低”与“较低”的pH范围, 瓜环与这些客体发生相互作用, 形成1∶1的包结配合物; 而在介于“较高”与“较低”的pH范围, 瓜环与这些客体发生相互作用, 可形成1∶2的包结配合物. 对于不同的瓜环-客体作用体系, 相应的pH范围各不相同. 本文利用简便的实验方法, 测试了这些pH值及其范围. 根据测定的结果, 结合瓜环以及客体的结构特征, 对体系主客体在不同的酸度区域表现出的不同作用模式进行了探讨.     

钙钛矿型LaFeO3纳米材料光催化氧化NO2-的研究

采用有机前驱体法合成了钙钛矿型复合氧化物LaFeO3纳米物质,并用XRD,IR和TEM等对其进行了表征;结果表明,所制LaFeO3是立方体型,平均粒径在40~50 nm。以NO2-为目标降解物,考察其光催化活性,表明钙钛矿型复合氧化物LaFeO3纳米材料对NO2-的降解具有很好的催化效果。     

N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代)吡唑-4-羰基硫脲的合成与生物活性

为了寻找高效低毒的农药, 从3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮出发, 经过几步反应得到5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯. 5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯分别与对三氟甲基苯胺和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺反应得到10个未见文献报道的N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代)吡唑-4-羰基硫脲类化合物, 其结构经元素分析, IR, ¹H NMR确证. 初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性.     

镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其晶体结构

合成了2个Schiff碱配体:双(溴代乙酰丙酮)缩乙二胺[表示为H₂(3-Br-acacen)]和二(溴代乙酰丙酮)缩-1，2丙二胺[表示为H₂(3-Br-acacpen)]，Schiff碱配体与醋酸镍或醋酸铜作用分别得到相应的4个Schiff 碱金属配合物:Ni^Ⅱ(3-Br-acacen) (1)、Cu^Ⅱ(3-Br-acacen) (2)、Ni^Ⅱ(3-Br-acacpen) (3)和Cu^Ⅱ(3-Br-acacpen) (4)。用FTIR和元素分析对配合物进行表征，并用X-射线单晶衍射测定了4个配合物的晶体结构。配合物1 和2 的分子基本为一平面结构，3和4则是非平面分子结构。