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酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。 相似文献
2.
从DSC曲线数据计算/确定含能材料自催化分解反应动力学参数和热爆炸临界温升速率的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
为应用热爆炸临界温升速率(dT/dt)Tb评价含能材料(EMs)的热安全性, 得到计算(dT/dt)Tb值的基本数据, 用合理的假设, 由Semenov的热爆炸理论和9 个自催化反应速率方程[dα/dt=Aexp(-E/RT)α(1-α) (I), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)n(1+Kcatα) (II), dα/dt=Aexp(-E/RT)[αa-(1-α)n)] (III), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)(1-α)+A2exp(-Ea2/RT)α(1-α) (IV), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)(1-α)m+A2exp(-Ea2/RT)αn(1-α)p (V), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α) (VI), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)n (VII), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)+A2exp(-Ea2/RT)(1-α) (VII), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)+A2exp(-Ea2/RT)α(1-α) (IX)]导出了计算(dT/dt)Tb值的9 个表达式. 提出了从不同恒速升温速率(β)条件下的差示扫描量热(DSC)曲线数据计算/确定EMs自催化分解反应的动力学参数和自催化分解转向热爆炸时的(dT/dt)Tb的方法. 由DSC曲线数据的分析得到了用于计算(dT/dt)Tb值的β→0 时的onset 温度(Te0),热爆炸临界温度(Tb)和相应于Tb时的转化率(αb). 分别用线性最小二乘法和信赖域方法得到方程(I)和(VI)及方程(II)-(V)和方程(VII)-(IX)中的自催化分解反应动力学参数. 用上述基础数据得到了EMs的(dT/dt)Tb值. 结果表明: (1) 在非等温DSC条件下硝化棉(NC, 13.54% N)分解反应可用表观经验级数自催化反应速率方程dα/dt=1015.82exp(-170020/RT)(1-α)1.11+1015.82exp(-157140/RT)α1.51(1-α)2.51描述; (2) NC (13.54% N)自催化分解转向热爆炸时的(dT/dt)Tb值为0.103 K·s-1. 相似文献
3.
研究了氟介质条件下,合成参数对前驱体黏度和无铝Beta分子筛晶化过程的影响.X射线衍射结果表明,高水硅比可降低前驱体的黏度,但抑制分子筛的晶化.当合成体系中加入成核促进剂(二氧化锗)和晶化促进剂(高氯酸根或磷酸根)后,即使水硅摩尔比高达20~30,在150℃水热合成4 d,仍可获得高结晶性、微米级球形或多面体形无铝Beta分子筛.热重和能谱分析结果表明,极少量高氯酸根和磷酸根可进入分子筛孔道,并影响模板剂四乙基铵根离子的热分解过程.氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和选区电子衍射分析结果表明,所得无铝Beta分子筛具有多级孔结构,介孔尺寸在3.4~3.8 nm之间,由纳米晶体或纳米棒堆积而成. 相似文献
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四嗪类含能化合物因其高能、钝感、高燃速、低压力指数、良好的热安定性等特点被广泛应用于含能材料领域。然而却存在低密度、低热稳定性的问题,为提高四嗪类化合物的这一性能,制备的一系列金属衍生物得到了广泛关注。3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)作为四嗪类高氮含能化合物一种,具有良好的催化性能及应用前景。本文以BTATz钾与硝酸钴在水溶液中反应合成了1,2,4,5-四嗪(s-四嗪)的钴盐。采用元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其进行了结构表征,推测其化学式为Co(C_4H_2N_(14))·4H_2O。采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG/DTG)研究了其热分解行为及主放热反应的动力学方程。计算了自加速分解温度(T_(SADT))、热爆炸临界温度(T_b)、热点火温度(T_(TIT))和绝热至爆时间(t_(TIAD)),其值分别为509.69 K、556.31 K、524.93 K和88.40 s,并以此来评价化合物的热安全性。该金属盐的绝热至爆时间大于相应的Ca盐、Mg盐和Sr盐,放热量高于配体BTATz,有望成为良好的燃烧催化剂。 相似文献
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采用水热法制备了MnO2纳米管,以其与纳米铝粉为原料,采用超声分散复合的方法,制备了超级铝热剂Al/MnO2.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能量散射光谱仪(EDS)对产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征,并运用差示扫描量热法(DSC)研究了MnO2纳米管及其超级铝热剂对环三亚甲基三硝胺热分解特性的影响.结果表明,水热法制备的纳米MnO2呈管状均匀分布,球形纳米Al与管状纳米MnO2相互依附,分散较均匀;MnO2纳米管及其超级铝热剂的加入均改变了环三亚甲基三硝胺的热分解行为及分解历程,使原有占主导的液相分解变为二次的气相反应加剧,使环三亚甲基三硝胺主分解峰形发生了明显的改变. 相似文献
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用从头算组态相互作用(CI)和密度泛函PBE1及B3LPY方法对UO势能曲线进行扫描, 其中U原子选用ECP80MWB AVQZ+2f基组,氧原子选用6-311+G*基组. 在CI, PBE1和B3LYP水平下, 经零点振动能校正后的UO离解能分别为2.38、3.76和3.31 eV. 所计算的能量分别以Morse、Lennard-Jones和Rydberg函数进行拟合. 结果表明,仅Morse函数能较好地描述UO体系的势能曲线. 由PBE1结果得到其非谐振动常数为0.00425,非谐振频率540.95 cm-1. 还分别依据DFT-UPBE1结果及Morse参数计算了298.2~1500 K 时的熵和热容. 建立了熵与温度之间的关系式. 相似文献
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利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2(BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征。 采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究。 结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T)。 计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s ,以此来评价其热安全性。 相似文献
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采用水热法制备了MnO2纳米管,以其与纳米铝粉为原料,采用超声分散复合的方法,制备了超级铝热剂Al/MnO2。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能量散射光谱仪(EDS)对产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征,并运用差示扫描量热法(DSC)研究了MnO2纳米管及其超级铝热剂对环三亚甲基三硝胺热分解特性的影响。结果表明,水热法制备的纳米MnO2呈管状均匀分布,球形纳米Al与管状纳米MnO2相互依附,分散较均匀;MnO2纳米管及其超级铝热剂的加入均改变了环三亚甲基三硝胺的热分解行为及分解历程,使原有占主导的液相分解变为二次的气相反应加剧,使环三亚甲基三硝胺主分解峰形发生了明显的改变。 相似文献