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通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
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试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL-1,定量限为9.95ng·mL-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 相似文献
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将特异性强的间接酶联免疫法应用到喹乙醇的标识代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的检测中,建立水产品中MQCA残留量的快速分析方法。取2 g样品用硫酸进行酸解,用乙酸乙酯提取后,使用酶联免疫试剂盒进行检测。实验结果显示,当水产品中MQCA残留量在0.2~16.2μg/kg范围内时,线性关系良好,且线性相关系数大于0.996,样本的最低检出限为0.2μg/kg。MQCA在1.0,4.0和16.0μg/L 3种添加水平的加标回收率为70.8%~94.7%,相对标准偏差小于7%。本方法适用于水产品中喹乙醇的标识代谢物M QCA的测定。 相似文献
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建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL-1~30.55 ng·mL-1、0.76 ng·mL-1~30.26 ng·mL-1和0.76 ng·mL-1~30.44 ng·mL-1范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL-1,检测限均为0.25 ng·mL-1;平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 相似文献
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将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I0)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I0。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A0)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A0。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L-1内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L-1内和ΔA... 相似文献
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采用一步共沉淀法与Hummers法分别制备磁性纳米粒子CoFe2O4与氧化石墨烯(GO),在此基础上利用机械混合法自组装制备CoFe2O4@GO复合材料,将CoFe2O4@GO纳米粒子作为磁固相萃取剂,与高效液相色谱法联用对溶液中吡虫啉和毒死蜱进行分离分析。结果表明:在最佳实验条件下,吡虫啉和毒死蜱的线性范围分别为2~1000μg/L和4~2000μg/L,检出限分别为1.8和3.7μg/L,线性相关系数均大于0.999,加标回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)在3.7%~5.8%之间,为复杂溶液中吡虫啉和毒死蜱的分离分析提供了新方法。 相似文献
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