4，4′—二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag（I）的显色反应及其应用

本文报道了4,4′ -二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X-100存在下与Ag(Ⅰ)的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(Ⅰ)形成1∶1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为7.55×104L*mol-1*cm-1,Ag(Ⅰ)的浓度在0-0.28mg/L范围内符合比耳定律.应用于显影废液和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意.     

广西车田红辉沸石对不同离子吸附性的初步研究

研究表明，不同粒度的红辉沸石在不同的温度条件下对K^ 、Na^ 、Ca^2 、Mg^2 、NH4^ 等离子具有不同的吸附容量。在30℃时，8μm的红辉沸石对K^ 、Na^ 、Ca^2 、Mg^2 、NH4^ 的吸附量分别为：10.90mg/g、10.01mg/g、7.64mg/g、5.50mg/g、108.70mmol/100g；45μm的红辉沸石对K^ 、Na^ 、Ca^2 、Mg^2 、NH4^ 的吸附量分别为：10.10mg/g、9.80mg/g、6.90mg/g、5.08mg/g、101.10mmol/100g；246μm的红辉沸石对K^ 、Na^ 、Ca^2 、Mg^2 、NH4^ 的吸附量分别为：2.66mg/g、2.20mg/g、1.86mg/g、1.26mg/g、28.00mmol/100g；在2℃时，8μm的红辉沸石对K^ 、Na^ 、Ca^2 、Mg^2 、NH4^ 的吸附量分别为：10.60mg/g、9.82mg/g、6.90mg/g、5.07mg/g、99.60mmol/100g。在常温25－30℃，湿度82％条件下，246μm、45μm、8μm的红辉沸石含水率为7.06%、7.25%、7.78%。     

{Cu[H_2NC(CH_2OH)_3]_2}{Pic}_2·H_2O的合成与晶体结构

三羟甲基氨基甲烷与苦味酸(Pic)铜在乙醇水混合液中反应,制得少见的不对称氢键连接的超分子化合物{Cu[H2NC(CH2OH)3]2}{Pic}2?H2O。晶体属三斜晶系,空间群为P ,晶胞参数为a = 6.894(1),b = 8.219(1),c = 13.543(3) ? ?= 79.290(1),?= 8 3.36(2), ?= 84.590(1)埃轿狢20H30CuN8O22,V = 746.9(2) 3,Z = 1,Dc = 1.774 g/cm3,F(000) = 411,?= 0.844 mm-1,R = 0.0334,Rw = 0.0863。在配合物的结构单元中, Cu2+位于对称中心,分别与2个四齿配体(三羟甲基氨基甲烷)中的2个OH,1个NH2,三齿配位,呈笼状螯合。而另一个OH,因配体和中心离子构型的限制,不参与配位。     

4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

Zn(Ⅱ)与氯苯基苯并咪唑配合物的合成、表征和晶体结构

带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1～ 9] 。本文探讨它与Ｚｎ(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1　实验部分1 .1　标题配合物的合成及表征将 92ｍｇ 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40ｍｇＺｎＣｌ2(ＡＲ)分别溶于无水乙醇(ＡＲ)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 2 4 0Ｃ元素分析仪测定配合物中Ｃ、Ｈ、Ｎ含量。用ＤＤＳ 1 1Ｃ数显电导率仪 ,以ＤＭＦ为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Ｎｉｃｏｌｅｔ5ＤＸ Ｂ傅立叶变换红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

Cu[C5H3N(CCH3=N-C6H5)2]2(PF6)2配合物的合成、晶体结构和热分解反应动力学

The title complex Cu[C₅H₃N(CCH₃=N-C₆H₅)₂]₂(PF₆)₂ has been synthesized by reaction of Schiff base C₅H₃N(CCH₃=N-C₆H₅)₂ and cupric sulfate in toluene solution. The crystal structure was determined by X-ray diffraction method and the chemical formula weight of the complex is 1041.85. The crystal structure belongs to triclinic system with space group P1 and cell parameters: a=12.6470(10)?, b=14.123(2)?, c=15.613(2)?;α=66.150(10)°,β=79.470(10)°,γ=78.290(10)°, V=2481.6(5)?³, Z=2, D_c=1.394Mg·m^-3 and F(000)=1064. The final R[I >2σ(I)]:R₁=0.0668, wR₂=0.1927; R(all data): R₁=0.1133, wR₂=0.2357. The Cu(Ⅱ) was coordinated by six nitrogen, at the same time the Cu(Ⅱ) formed a distorted octahedron, besides the angles and planes of this compound were discussed . The result of kinetics of the thermal decomposition indicated that the first step of it is 2 series chemical reactions, the function of machanism is f(a)=(1-a)², and the activation energy is 144.64E/kJ. CCDC: 180872.     

桥联双核配合物[(DPC)2Co2(H2O)5]·2H2O的合成与晶体结构

The new complex formulated [(DPC)₂Co₂(H₂O)₅]·2H₂O (HDPC^- is pyridine-2,6-dicarboxylate) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal structure of the complex belongs to monoclinic system with space group P2₁/c, a=0.83850(10) nm, b=2.7386(4) nm, c=0.9610(2) nm, β=98.280 (10) °, V=2.1838(6) nm³, Z=4, D_c=1.746 g·cm^-3, μ=1.597 mm^-1. In the crystal the two Co²⁺ are in distorted octahedrons. The part of [Co(DPC)₂] possess an approximate D_2d symmetry, while the part of [OCo₍₂₎(OH₂)₅] has an approximate C₂ symmetry.     

三种异戊烯氧基苯丙素天然产物的全合成

奥地利学者Brader等从南非一种灌木植物Coleonema pulchellum Williams的根部分离得到一系列具有抗真菌和抗细菌生物活性的烯基苯丙素类化合物.其中化合物Colenemol(1a)和Colenemal(2)是生物活性很强的香叶氧基苯丙素类新天然产物,化合物Prenycol acetate(3)是具有异戊烯氧基苯丙素类天然产物,这些天然产物至今未见有关它们的合成报道.本文从羟基苯甲醛出发,通过氧代、缩合、还原、酯化(或氧化)等四步反应完成了天然产物Colenemol(1a),Colenemal(2)和Prenycol acetate(3)的全合成.所有化合物均经过1H NMR,IR,MS等光谱数据确证,合成化合物的波谱数据与文献[1]完全一致.其合成路线如下:     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与银(Ⅰ)显色反应的研究及其应用

研究对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与银(Ⅰ)的显色反应.在pH=11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,对氯苯重氮氨基偶氮苯与银(Ⅰ)形成1:1的橙红色配合物,其最大吸收波长为504nm,表观摩尔吸光系数ε=6.20×104L/(mol@cm),银(Ⅰ)的浓度在0～10.0μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.0228 c+0.001 88,相关系数r=0.9997.方法应用于实验室废液和银锌纽扣电池液中银的测定,加标回收率分别为97%、102%,相对标准偏差分别为4.6%、2.5%.