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首次以6种香豆素衍生物--3-氨基香豆素(3-AC)、3-羟基香豆素(3-HC)、3-羧基香豆素(3-CC)、4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC)、3-乙酰氨基香豆素(3-AcAC)和3-苯基-7-乙酰氨基香豆素(3-ph-7-AcAC)为基质对聚乙二醇样品进行基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI TOF-MS)分析.结果表明:3-AC、3-HC和3-CC均能有效解吸电离聚乙二醇样品,产生分辨率高、离子信号强、信噪比高的质谱图,不仅测定了聚乙二醇样品的数均相对分子质量、重均相对分子质量和聚合度分布,还能够准确地推测出样品的端基结构和重复单元,将为改善高分子合成反应条件和机理推导提供确凿依据.3-AC、3-HC和3-CC香豆素衍生物将为MALDI TOF-MS分析高分子聚合物提供新的基质选择. 相似文献
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硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。 相似文献
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2 萘胺 (1)在甲醇中与铜胺络合物 [x(CuCl2 )∶x(苄胺或乙醇胺 ) =2∶1]室温下反应得到产率为 74 %的 1,1′ 联 2 萘胺 (2 ) .在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催化下 ,1在甲醇中被氧气氧化为 2 氨基 1,4 萘醌 4 2′ 萘亚胺 (3) ,产率86 % .用X ray单晶衍射证实 3的乙酰化产物结构为 2 乙酰氨基 1,4 萘醌 E 4 2′ 萘亚胺 (4) .循环伏安研究表明 ,铜 (II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有关 .电喷雾质谱的分析表明 1,2 萘醌 2 亚胺 (6 )是生成 3的中间体 相似文献
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2-萘胺(1)在甲醇中与铜胺络合物[x(CuCl_2):x(苄胺或乙醇胺)=2:1]室温 下反应得到产率为74%的1,1'-联-2-萘胺(2)。在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催 化下,1在甲醇中被氢气氧化为2-氨基-1,4-萘醌-4-2'-萘亚胺(3),产率86%。 用X-ray单晶衍射证实3的乙酰化产物结构为2-乙酰氨基-1,4-萘醌-E-4-2'-萘亚胺 (4)。循环伏安研究表明,铜(II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有 关。电喷雾质谱的分析表明1,2-萘醌-2-亚胺(6)是生成3的中间体。 相似文献
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用衰减全反射傅里叶变换红外光谱定量测定PEG/PE共混物的表面组成 总被引:13,自引:1,他引:12
应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法 (FTIR ATR)对聚乙二醇 /聚乙烯共混物 (PEG/PE)薄膜的表面组成进行测试。利用ATR校正程序 ,以相应的特征峰强度比作为定量测定的基准 ,可以减少测试误差。通过工作曲线法 ,定量地分析了共混物薄膜表面层中聚乙二醇链节和聚乙烯链节的相对组成 ,并提出了采用FTIR ATR定量分析共混物薄膜表面层组分时应遵循的基本步骤和原则。 相似文献
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17400鲨鱼软骨血管生成抑制因子的纯化及生物学活性研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用盐酸胍抽提、膜超滤、丙酮分级沉淀、Sephadex-75柱层析和C4反相高效液相色谱等分离步骤,从广东阳江鲨鱼软骨中纯化获得新的鲨鱼软骨血管生成抑制因子SCAI-c(SharkCartilageAngiogenesis In-hibitor-c,SCAI-c);SDS-PAGE电泳银染显示为一条带,根据蛋白质的相对迁移率计算,分子量为17400;它对鸡胚绒毛尿囊膜血管的形成具有显著抑制效应,并有明显的浓度依赖关系.SCAI-c与SCAI-a具有类似的生物学特征. 相似文献
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合成了两个布洛芬有机胺盐,并用元素分析、红外和X射线粉末衍射对其结构进行了表征,首次报道了布洛芬乙胺盐的晶体结构。乙胺盐C13O2H17·EtNH3(1)晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=8.3859(15);b=6.5048(11);c=28.960(5) ;β=93.128(4)°;R1=0.0727;Rw2=0.2276。该化合物极易溶于水。乙二胺盐C13O2H17·(NH3CH2CH2NH3)0.5(2)为层状结构,略溶于水。本文还对已发表的布洛芬化合物的结构进行了比较。 相似文献