X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿中8种组分

正随着我国氧化铝工业的快速发展,国内铝土矿的开采逐年增加,但仍无法满足氧化铝生产的需求。国内氧化铝生产所需矿石的来源日趋多样化,一方面每年国外进口矿石比例逐步增大,另一方面以前开发价值低的高硅、高铁、高硫铝土矿也逐步开始开采使用,这造成氧化铝生产所需铝土矿中杂质组分的含量逐步提高。高铁铝土矿通常达不到氧化铝生产的工业要求,需要对其进行铝铁分离的选矿操作,因此高铁铝土矿中各组分的准确测定不仅对于氧化     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响刘静,马慧侠,彭展,白万里

本文探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响。采用试验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况;运用理论计算分析了烧失量的损失对测量结果的影响。试验与理论分析结果表明：当采用一水铝土矿绘制工作曲线来测量三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测量结果偏高;烧失量的差异对主量元素测量结果影响较大,而对微量元素测量结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测量结果的偏差也就越大。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铝酸钙粉中砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.999 5。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%～2.6%,加标回收率在98.5%～108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。     

压力下氮化铝相转变及结构性质的第一性原理研究

利用密度泛函理论(DFT)研究了AlN的六角纤锌矿结构(B4),岩盐矿结构(B1),过渡态中间相六方结构(Hexa)和过渡态中间相四方结构(Tetra),计算了AlN在不同压力下B4和B1结构和过渡态中间相六方结构和四方结构的焓值,计算发现B4和B1相的转变压力是17.27 GPa,低压区中间相六方结构稳定,高压区中间相四方结构更稳定,AlN的常见的B4结构是直接带隙结构,带隙宽度是4.095 eV,带隙宽度与外压力之间关系符合二次函数方程,与其它理论研究结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

板片状Al2O3磨料对碲锌镉晶体机械研磨的影响

采用具有不同形状特征的Al2O3磨料对CdZnTe晶片进行机械研磨,研究了磨粒形状、粒径对晶片的去除速率、研磨后晶片表面形貌的影响,并讨论了其影响机理.研究表明,多角形不规则磨粒易在晶片表面产生划痕,且易在磨盘与晶片之间发生滚动,导致去除速率下降.板片状磨粒因不易发生滚动,易形成二体磨粒以边缘凿削晶片表面的方式去除.棱角度较高的薄板片状磨粒有利于CZT晶片的机械研磨,且去除速率随粒径增大而增大,但当粒径较大时易形成深凹坑.表面圆润平滑的厚板片状磨粒对去除速率不利.粒径(D50)为3.34 μm的薄板片状磨料既能得到较高的去除速率,也能保证研磨后晶片表面波纹度Wa值和凹坑面积占比较低,晶片表面质量好.     

浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响

探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响。采用实验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程中,烧失量越大的样品质量损失也越多。运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果的影响,结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测定结果偏高;烧失量的差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果的偏差也就越大。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。本文采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1 1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素干扰对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明：不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照试验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.68%之间,满足生产分析的需要。