变角度纤维复合材料层合斜板的颤振分析

假设纤维方向角沿层合板的长度方向线性变化，研究了变角度纤维复合材料层合斜板的颤振．通过坐标变换将斜板变换为正方形板，采用层合板表面连续变化的速度环量来模拟空气对其的作用，速度环量分布利用Cauchy积分公式计算．建立了系统的Lagrange方程并采用Ritz法得到了层合板的自振频率和颤振/不稳定性分离临界速度．通过数值算例验证了本文模型和方法的正确性和收敛性，分析了各个铺层内纤维方向角的变化对自振频率和颤振/不稳定性分离临界速度的影响．研究结果表明，通过纤维的变角度铺设，可有效地提高层合板的基频和颤振/不稳定性分离临界速度．经合理设计的变角度复合材料层合板具有抑制颤振的作用．     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

非正态变异下的非线性轮廓异常点识别方法研究

在质量控制领域,非线性轮廓异常点识别问题是重点研究问题之一。本文综合运用了小波分析、数据深度、聚类分析等数据分析处理技术,提出了一种新的非正态变异的异常点识别方法。文章通过仿真分析技术,将新方法χ²与控制图方法进行性能对比,结果证实新方法能够以更高的准确率和稳定性识别异常点,表现出更好的异常点识别性能。最后将新方法应用于木板垂直密度轮廓实例对新方法进行验证,分析结果表明本方法能够有效识别出异常轮廓数据。     

以磷化铁为添加剂沿(111)面生长磷掺杂金刚石大单晶

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe₃P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe₃P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe₃P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe₃P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe₃P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe₃P所合成的金刚石晶体中有磷存在。     

细胞松弛素B阻断微核法鉴定男性个体辐射敏感性的方法初探

初步研究了男性个体辐射敏感性的鉴定方法及标准。采集50名男性志愿者的外周血，分别给予不同剂量X射线照射，采用细胞松弛素B阻断双核法测定微核率(MNF)，通过二阶多项拟合法，绘制微核剂量效应选项中心标准曲线，将个人微核剂量效应曲线与标准曲线比对后判断个体辐射敏感性。 $0.0\sim2.5 $ Gy剂量范围内，剂量效应二阶多项拟合的中心方程为(MNF=0.014 7+0.036 2D+0.023 1D 2， r=0.726)。50名志愿者中，辐射敏感的有13人，辐射抗性的有14人，基本符合正态分布。Spearman秩和相关分析结果显示，MNF在各个辐射剂量点与辐射敏感性均存在正相关,与辐射抗性呈负相关,MNF随剂量增加而增加。本研究初步建立了“以线代点”男性个体辐射敏感性鉴定方法,并发现男性外周血淋巴细胞的本底微核率与个体辐射敏感性呈正相关。     

机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响

采用磁控溅射法在ITO玻璃上制备了CdZnTe薄膜,探究机械磨抛对CdZnTe薄膜阻变特性的影响。通过对XRD图谱、Raman光谱、AFM显微照片等实验结果分析阐明了机械磨抛影响CdZnTe薄膜阻变特性的物理机制。研究结果表明,磁控溅射制备的薄膜为闪锌矿结构,F43m空间群。机械磨抛提高了CdZnTe薄膜的结晶质量;CdZnTe薄膜粗糙度(Ra)由磨抛前的3.42 nm下降至磨抛后的1.73 nm;磨抛后CdZnTe薄膜透过率和162 cm^-1处的类CdTe声子峰振动峰增强;CdZnTe薄膜的阻变开关比由磨抛前的1.2增加到磨抛后的4.9。机械磨抛提高CdZnTe薄膜质量及阻变特性的原因可能是CdZnTe薄膜在磨抛过程中发生了再结晶。     

改性超支化破乳剂的合成及其破乳性能评价

采用新癸酰氯(C₁₀H₁₉CIO)对超支化聚乙烯亚胺(HPEI)进行改性,合成了双亲性超支化破乳剂HPEI-C₁₀,并对其化学组分、热稳定性及润湿性进行了表征。考察了破乳剂的质量浓度、破乳温度、沉降时间以及pH对HPEI和HPEI-C₁₀的破乳效率的影响,并借助偏光显微镜观察破乳过程。结果表明：在质量浓度为50 mg·L^-1、破乳温度为20℃、沉降时间为30 min以及pH为6的条件下,HPEI-C₁₀破乳效率可达91.95%。HPEI-C₁₀在破乳温度为20～60℃时的破乳效率均大于90.00%。与HPEI相比,HPEI-C₁₀具有添加量少、适用温度范围广和沉降时间短等优势,为HPEI-C₁₀的广泛应用提供了数据支撑。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊;;参比液的选择;17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响;全程序空白溶液,与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围;样品烧结时间及温度;乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线,样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温,750℃保持30min的烧结程序,乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。     

9,10⁃二(N⁃苯基吲哚⁃3⁃乙烯基)蒽的合成及聚集诱导荧光和压致荧光变色性质

通过简单的Wittig反应合成了一个荧光化合物9,10-二(N-苯基吲哚-3-乙烯基)蒽(IA-Ph); 通过核磁共振和质谱对其结构进行了确认; 利用荧光发射光谱和紫外吸收光谱对其光物理性质进行了表征. 结果表明, 化合物IA-Ph兼具聚集诱导荧光(AIE)和压致荧光变色性质, 在相同浓度下, 该化合物在THF/H₂O(体积比1∶9)混合溶液中的荧光强度比在纯四氢呋喃(THF)溶液中增加了12倍, 具有明显的AIE效应. 通过简单而有效的机械力研磨, 化合物可以从初始的发绿光转变为研磨后的橙红光, 光谱红移约68 nm; 而且在加热或溶剂熏蒸条件下, 化合物的颜色可以回复到起始的绿光, 具有完全可逆性.