Al2O3-SiO2催化环己胺氧化制备环己酮肟

以Al2O3-SiO2为催化剂,用双氧水氧化环己胺制备了环己酮肟。考察了溶剂用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对催化性能的影响。结果表明,在溶剂乙腈与环己胺体积比为3∶1,催化剂质量分数31.0%,75℃反应5 h后的环己胺转化率为100%,环己酮肟选择性可达83.6%。并对环己胺催化氧化的反应机理作了初步的探讨。     

纳微尺度铜金属有机框架催化过氧化氢氧化异丁香酚

通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂。 通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征。 系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳。 以Cu-BTC为催化剂、30%(质量分数)H₂O₂为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚):n(H₂O₂)=1:2.4时,50 ℃,反应8 h,异丁香酚转化率为94.4%,香草醛产率达到81.8%。 纳微尺度(粒径30~300 nm)Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90%左右。     

NaY型沸石分子筛催化环己胺氧化制备环己酮肟

考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能。 对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响。 确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为：环己胺为3 mL,催化剂为03 g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65 ℃反应2 h。 讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

五氧化二钒催化环己烯烯丙位氧化

 研究了以五氧化二钒为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧源氧化环己烯. 考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响. 结果表明,常温下环己烯在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成环己烯酮. 溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,丙酮是该反应的合适溶剂. 在丙酮与环己烯的体积比为4, 五氧化二钒与环己烯的质量比为1∶40, 过氧化氢与环己烯的摩尔比为3和反应温度为20 ℃的条件下,反应24 h后的环己烯转化率可达60%以上,环己烯酮选择性可达85%. 催化反应过程中丙酮可能与过氧化氢作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使环己烯氧化成为环己烯酮等产物.     

V2O5-Ag2O/η-Al2O3催化剂上甲苯氧化制苯甲醛的研究

制备了一系列负载型V—Ag—Al—O催化剂并用于甲苯的气相选择氧化制苯甲醛反应，考察了催化剂组成对反应性能的影响．研究发现，V205负载量为12．5％、Ag2O负载量为7．5％并经773K活化的4号催化剂，在空速467．6h-1，温度663K时反应，得到了甲苯转化率49．58％、苯甲醛选择性29．22％的较好结果．用XRD、XPS、SEM等测试手段，对催化剂进行了结构表征．     

液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

采用液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定食品中的四种防腐剂和三种抗氧化剂。优化后的萃取条件为:2.0μL甲苯作萃取剂,微液滴在样品中深度为0.85cm,搅拌速度800r/min,萃取时间25min,溶液的pH=3,加入盐的质量浓度为10%。该方法线性范围为0.5～400mg/kg,检出限0.01～1.2mg/kg,加标回收率93.7%～113.4%,相对标准偏差2.7%～8.6%。     

中孔载体上组装Ti催化活性中心的研究Ⅰ-钛配合物在中孔HMS载体上的组装

利用六角中孔硅载体（记为 HMS）上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应,实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm－ 1带, 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-OH振动带;交换温度会明显影响钛化合物与载体羟基的交换反应模式;酒石酸二乙酯（ DET）被键合后其 C=O带没有明显位移证明 DET是以其 OH与键合在载体上的钛化合物发生键合作用。在催化苯乙烯环氧化反应中,键合于载体上的钛配合物比其均相配合物的催化活性要高得多,钛源、配体和交换温度对催化氧化活性和环氧化选择性均有较大影响。     

在改性高岭土催化剂上甲醇脱水生成二甲醚的动力学考察

采用积分反应器,考察了常压下在改性高岭土（ＭＫ）催化剂上甲醇脱水生成二甲醚的反应动力学,根据Ｌａｎｇｍｕｉｒ均匀吸附理论,采用Ｒ－Ｅ机理,推断吸附的甲醇分子与气相主体中的甲醇分子发生的表面反应为速率控制步骤（ＲＤＳ）,得到双曲线型动力学方程为：ｒ＝ｋｓｂＭｐＭ＾２／（１＋ｂＭｐＭ＋ｂｐＥ）ｒ为反应速率,ｋｓ为反应速率常数,ｂＭ为甲醇的吸附平衡常数,ｂ为二甲醚和水的吸附平衡常数之和,ｐＭ、ｐＥ分别为     

椰壳炭磺酸催化剂制备及其对杯[4]芳烃合成反应的催化应用

以废弃椰壳为原料,经炭化和磺化制得新型固体磺酸催化剂,用于催化各种芳醛与间苯二酚的缩合反应,以较高收率(49%～95%)制得一系列杯[4]芳烃化合物,产物结构经IR、1H NMR和MS测试技术表征得以确证。