用纸上扩散法快速检测辣椒油中的苏丹红

应用毛细现象知识以及物质的溶解、吸附原理,研究了一种仅用一小块打印纸、一支钢笔和少量酒精就能无环境毒害、简便、快速地检测辣椒油中是否含有苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测方法。该方法最低检出浓度为0.8g/L,与实验所测的辣椒油中需要加入苏丹红的最低以假乱真浓度基本一致。虽然少量染料对该检测可以产生误判,但在辣椒油中添加掺假染料必须考虑价格、颜色、油溶性、怪味、剧毒等性质,目前仅发现苏丹红能同时满足上述制假条件,因此它们并不妨碍该方法用于辣椒油是否含有苏丹红的自我保护性检测,其也非常适合执法人员的现场快速检验。该方法构思巧妙,具有非常强的实用性。     

Y2O3和Nd2O3介孔薄膜的制备与表征

以聚乙烯合丁烯-嵌-聚氧乙烯嵌段共聚物(PHB-PEO)作模板, 采用蒸发诱导自组装方法, 分别制备了Y2O3和Nd2O3介孔薄膜. 用小角、广角X射线衍射和透射电子显微镜对薄膜样品在不同的热处理阶段进行了表征. 结果表明, 所制备的Y2O3和Nd2O3薄膜样品呈现一种大孔径(平均孔径分别约为11.5和12.5 nm)、有序的立方扭曲球形孔排列、稳定于450 ℃并具有部分晶态孔壁结构的介孔薄膜材料.     

色谱手性分离研究

手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一些方法和研究成果本文进行综述,并对今后手性拆分技术的发展方向进行了展望.     

基于L-谷氨酸的手性硅胶球的制备及其应用

无机介孔硅球因其具有足够的机械强度、热稳定性,以及适应多种流动相的优点,成为高效液相色谱(HPLC)柱填料中使用最广泛和最重要的材料。但在此研究领域中,并未见球形的全无机手性硅胶用作HPLC手性固定相。该文以无机球形介孔硅胶作为研究对象,通过堆砌硅珠法,以硅溶胶为原料,L-谷氨酸(L-Glu)为手性源,在手性环境中制造出脲醛树脂与胶体二氧化硅混合的小球,在550 ℃高温下煅烧除去树脂部分,制备基于L-Glu的无机介孔硅胶球。通过元素分析、红外光谱、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附等表征证明这是一种具有规则球形的手性硅胶球,其手性来源于硅胶球自身的骨架和孔结构。将L-Glu手性硅胶球作为固定相制备了HPLC色谱柱,以正己烷-异丙醇(9∶1, v/v)作为流动相,流速为0.1 mL/min,考察了该手性柱对一系列外消旋化合物的拆分性能。实验表明,该手性柱拆分了15种外消旋化合物,其中特罗格尔碱、吡喹酮、3-苄氧基-1,2-丙二醇、1,2-环氧己烷、3-羟基-2-丁酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、异丙基缩水甘油醚达到基线分离;还分离了10种苯系位置异构体,o,m,p-氨基苯酚、o,p-氯苯酚、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-溴苯胺达到基线分离。实验表明,L-Glu手性硅胶球在手性分离方面具有良好的可行性,与普通硅胶相比不需要进一步修饰就可以有较好的手性分离效果,是一种低成本、制备便捷的手性无机硅胶固定相。     

万古霉素手性膜拆分D,L-苯甘氨酸及手性拆分机理

以万古霉素和1,6-己二异腈酸酯为单体,通过界面聚合法在聚砜基膜上制备了万古霉素手性高分子膜.利用红外光谱及扫描电子显微镜对该膜进行了表征.将其用于青霉素及头孢菌素类药物的重要中间体苯甘氨酸的手性拆分,通过优化单体摩尔比、界面聚合时间及外消旋体溶液浓度等分离参数,可达到超过70%的D-苯甘氨酸对映体过剩值的手性分离.通过比较研究手性膜吸附、固相萃取、膜色谱、膜渗析和膜超滤过程,发现手性膜上优先吸附的对映体L-苯甘氨酸并不是各种模式下优先透过的对映体,结合外消旋体的缔合特性,提出了"吸附-缔合-扩散"的手性膜分离机理.     

基于共价有机框架材料TpPa-NH2-Glu的高效液相色谱固定相用于分离手性化合物

共价有机框架材料（COFs）是一类由多齿有机单元通过共价键连接而成的新兴孔晶体材料。通过合成后修饰所得到的COFs通常具有较高的结晶度与孔隙率,并且在手性拆分、不对称催化与色谱分析等领域具有良好的应用价值。该文用1,3,5-三甲醛间苯三酚与2-硝基-1,4-苯二胺合成TpPa-NO₂,对其还原得到TpPa-NH₂,然后通过合成后修饰策略将D-葡萄糖修饰到该材料上,得到手性材料TpPa-NH₂的D-葡萄糖衍生物（TpPa-NH₂-Glu）。利用“网包法”将其固载在球形硅胶表面用作高效液相色谱固定相并制备了液相色谱柱,分别以正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）或甲醇-水（9∶1, v/v）为流动相,流速0.5 mL/min,成功拆分了16种包括多个手性药物的外消旋体和2种苯系位置异构体o,m,p-硝基苯胺和o,m,p-碘苯胺。在甲醇-水（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了5种外消旋体,其中盐酸普萘洛尔、华法林、美托洛尔达到了基线分离;在正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了11种外消旋体,其中2-溴丙酸乙酯、3-丁炔-2-醇达到了基线分离。此外还探究了温度对TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的影响以及TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的重复性,结果表明,温度对TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱影响不大,且TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱具有良好的重复性,其相对标准偏差（RSD）分别为1.55%和1.46%。实验结果表明,TpPa-NH₂-Glu对手性化合物有良好的拆分能力。     

手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物

共价有机骨架材料（COFs）作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚（Tp）和3,3′-二硝基联苯胺（BD）反应合成出TpBD（NH₂）₂,并以此作为基本共价有机骨架。用（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD（NH₂）₂的（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯（Cam）衍生物（TpBD-1S-（+）-Cam）。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-（+）-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-（9-蒽基）-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。     

微波场中甲烷部分氧化制合成气 Ⅰ.Ni/La_2O_3催化剂在微波场中的升温行为及催化活性

微波场中甲烷部分氧化制合成气Ⅰ．Ｎｉ／Ｌａ２Ｏ３催化剂在微波场中的升温行为及催化活性毕先钧段爱红（云南师范大学化学系，昆明６５００９２）王真洪品杰戴树珊（云南大学化学系，昆明６５００９１）关键词微波，甲烷，合成气，氧化镍，氧化镧分类号Ｏ６４３近年来，...