新型3-C-支链呋喃核糖衍生物的立体选择性合成

在KF存在下,3-氧化木糖与亲核试剂发生加成反应,立体选择性地合成了4个新型3-C-支链呋喃核糖衍生物(2～5,其中4用生物方法脱苯甲酰基保护得6),其结构经1H NMR, IR, HR-MS表征;2的绝对构型由X-射线单晶衍射分析确证.     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

新型吡咯类衍生物的合成

2,5-己二酮和胺(氨基硫脲、硫脲、苯胺、氨基酸)经过Paal-Knorr反应合成6个2,5-二甲基-N-取代吡咯衍生物;分别以新合成的N-吡咯甘氨酸、N-苯基吡咯化合物为原料,进行酯化反应和Mannich,Friedel-Craft反应,合成3个N-(2,5-二甲基吡咯)甘氨酸酯类化合物和2个N-苯基-2,5-二甲基吡咯衍生物.所有化合物都通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS波谱方法对其结构进行了确证.     

新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物

为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME).采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900 ℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析.结果表明,DPAME在300 ℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600 ℃和900 ℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加.结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理.采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据.     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的测定

文章建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、乙醇、乙酸乙酯残留量的方法.色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以二氧六环为溶剂.在上述色谱条件下,甲醇的线性范围为6-54mg/L,乙醇和乙酸乙酯的线性范围为10-90mg/L;平均加样回收率分别为99.36、101.26%和101.57%.本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯的残留量.     

Synthesis and Crystal Structure of a 3-Arylamino-3-Deoxy Sugar Derivative

1INTRODUCTION Amino sugars in which a hydroxyl group of a mo-nosaccharide is replaced by an amino group play a wide variety of important biological roles[1]and have broad applications in chemical,biochemical,medi-cinal,and pharmaceutical fields[2,3].Amino sugars are chiral synthon of azasugar and polyose,many of which are found to be potential chemotherapeutic agents for the treatment of diseases,such as diabetes and cancer,inflammation and viral infections,inclu-ding HIV[4].Particularly…     

D-呋喃核糖长链酰基衍生物的合成及生物活性研究

以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作缩水剂, 使D-氨甲基呋喃核糖、苯甲酰氨基甲基呋喃核糖与长链脂肪酸发生缩合, 得到8个新型D-呋喃核糖的长链酰基衍生物, 通过波谱分析对其结构进行了确证. 并用噻唑蓝(MTT)法考察了所合成化合物对小鼠T-淋巴细胞增殖反应的影响. 结果显示: 长链酰基取代后的化合物4a～4d和5a～5d对小鼠T-淋巴细胞增殖的抑制活性明显优于未取代的底物2和3.     

新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。     

在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。     

Synthesis and Crystal Structure of a New 3-Amino-3-deoxy Derivative from 3-Keto-D-xylose

The title compound 2 was synthesized by the reaction of 3-keto-D-xylose with O-C6H4NH2NH2 and characterized by IR, NMR and HRMS, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal is of orthorhombic system （C21H22N2O5, Mr = 382.41）, space group P2 1 2 1 2 1 with α = 10.140（2）, b = 10.802（2）, c = 17.840（4） A, β = 90°, V = 1954.1（7）A^3, Z = 4, Dc = 1.300 g/cm^3, F（000） = 808, μ = 0.094 mm^-1, the final R = 0.0354 and wR = 0.0514 for 1924 observed reflections （I 〉 2σ（I））. One intermolecular and one intramolecular hydrogen bonds were found. The absolute configuration of this molecule was confirmed by comparison with that of the original material.