钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

邻氯苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂的合成工艺

以邻氯苯乙烯和二乙烯基苯为原料制备了邻氯苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂,考察了水油比、分散剂、助分散剂等因素对合成树脂的影响。研究表明,该树脂的合成最佳工艺条件为:水油比3:1~4:1,聚乙烯醇与明胶分别为水相质量的0.1%和1.0%,助分散剂为水相质量的0.5%,电解质为水相质量的10%,在40~80℃的成球关键期控制升温速率为20℃/h,在80~110℃以发烟硫酸辅助磺化,得到交换量大于4mmol/g的树脂,优化了该树脂的合成工艺。     

含胍基强碱性阴离子交换树脂的合成及应用

以大孔型氯甲基化交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(D301-Cl)为原料,与1,1,3,3-四甲基-2-正丁基胍(BuTMG)进行季铵化反应,合成了一种强碱交换量为2.65mmol/g含胍基的强碱性阴离子交换树脂(SG).合成的SG树脂经红外光谱表征,并评价了该树脂在水中的热稳定性.结果表明:SG树脂在100℃去离子水中保持100h交换量仅下降9.8％,优于商业通用的D201强碱性阴离子交换树脂.考察了SG树脂对碳酸丙烯酯(PC)与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯(DEC)的催化性能,发现PC转化率达21.6％,DEC的选择性达到98.0％.     

两个基于八钼酸盐的无机-有机杂化材料的合成、结构和光催化性能

通过水热法成功合成了两个新的基于(β-Mo₈O₂₆)^4-构型的无机-有机杂化材料,分子式分别为{[Ni(β-Mo₈O₂₆)(H₂O)₄](H₂Fbix) 2H₂O}_n(1)和{[Co(β-Mo₈O₂₆)(H₂O)₄](H₂Fbix) 2H₂O}_n(2)(Fbix=2,3,5,6-四氟-二(1,4-咪唑-1-甲基)苯)。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析等对该化合物的结构和性能进行了表征。晶体结构分析表明：化合物1和2为同构化合物。在化合物1中,扭曲八面体构型的Ni^II与两个β-[Mo₈O₂₆]^4-单...     

聚羟基乙酸(PGA)分子量测定的方法研究

基于目前测定聚羟基乙酸(PGA)分子量的常见方法:DMSO重结晶和急速冷却法,分别制得了两种待测样品。通过DSC、XRD表征了处理前后样品熔点、晶型、结晶度和晶粒大小的变化,比较了两种处理方法对PGA特性粘度的影响,考察了非晶态PGA在六氟异丙醇中的稳定性。结果表明:急速冷却法得到非晶态PGA可以有效地避免PGA在DMSO中的热降解情况,有利于准确测量PGA分子量;非晶态PGA在六氟异丙醇中降解速度较快,测分子量时,应当现配现测。根据Mark-Houwink方程,拟合了重均相对分子量和特性粘度之间关系Ln(η)=-10.90*Ln(Mw)+0.96,线性相关系数r=0.995,可以利用该方程通过测量PGA的特性粘度值来估算其重均相对分子量。     

熔融/固相缩聚法合成聚乙醇酸及其性能表征

采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。     

离子交换树脂支载的加氢催化剂的制备及在乙二醇精制中的应用

制备了一种离子交换树脂支载的Ni-B非晶态合金催化剂,对催化剂形态及孔结构等进行了表征;将该催化剂用于催化加氢法降低乙二醇中甲醛含量的实验,考察了反应温度、乙二醇空速和压力对该催化剂催化条件下甲醛去除率的影响。结果表明,Ni-B分散在树脂载体表面和内部的孔中,催化剂孔径约20nm,属于介孔范围;在反应温度353K、乙二醇液时空速3h-1、压力0.5MPa条件下,催化剂连续运行500h,乙二醇中甲醛含量由45μg/g降低至3μg/g以下,甲醛去除率达到95%。     

基于三重表征的大学有机化学教学策略

从宏观、微观和符号三种表征水平上认识和理解有机化学知识,并建立三者之间的内在联系,进而培养学生“宏观?微观?符号”三重表征思维方式,这对于有效地学习有机化学具有重要的促进作用。结合教学实践,探析了基于三重表征的大学有机化学教学策略。     

耐高温阴离子交换树脂的合成及在环氧乙烷催化水合反应中的应用

我们合成了一种新型结构的季铵型阴离子交换树脂催化剂(NC-1),并将其转型为碳酸氢根型应用于环氧乙烷(EO)催化水合反应.并用NC-1、D201树脂催化EO水合反应进行了考察.NC-1型离子交换树脂催化剂,因具有较好的热稳定性,其使用寿命比D201树脂提高到数十倍.同时,还设计了一种“二步法”新型水合工艺,与传统水合工艺相比,这种工艺有效地抑制了树脂催化剂的膨胀.在使用105h后,催化剂的膨胀率由原来的76%下降到5%左右.