分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中10种新烟碱类农药残留

基于分散固相萃取前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中10种新烟碱类农药的检测方法。样品经乙腈提取,NaCl盐析后,提取液经50 mg C₁₈、 50 mg GCB和200 mg PSA净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,10种农药在0.1～10.0μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9955,方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。在1, 5和20μg/kg添加水平下,10种农药的平均回收率为73.5%～119.1%,相对标准偏差在0.60%～11%之间。该方法适用于蔬菜中10种新烟碱类农药的批量快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物北大核心CSCD

基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。     

环形对称两嵌段共聚物在薄膜中自组装行为的计算机模拟

采用Monte Carlo模拟方法考察了AB环形对称两嵌段共聚物受限在薄膜中的自组装行为。模拟结果表明,AB环形对称两嵌段共聚物在薄膜中自组装形成的层状结构的取向依赖于薄膜表面的选择性或膜厚。当薄膜表面无选择性或具有强选择性时,体系中层状结构的取向分别为垂直和平行于薄膜表面;当薄膜表面选择性较弱时,随着膜厚的增加层状结构的取向会发生由垂直向平行于薄膜表面的转变。这些模拟结果与文献报道中线形体系十分一致。然而值得注意的是,当薄膜表面的选择性适中时,环形体系中形成了一种在线形体系中未被观察到的具有波浪形层状结构的新颖有序结构。通过对该结构相互作用焓密度与链构象的分析发现,该结构是一种稳定态结构。此外,通过对比相同参数下环形体系与线形体系的层状结构发现,环形体系层状结构的特征尺寸明显小于线形体系。上述模拟结果表明相对于与其分子量相同的线形嵌段共聚物,环形嵌段共聚物由于其特殊的几何结构能够形成新颖的或具有更小特征尺寸的微相分离结构,而控制特征尺寸,尤其是获得尽可能小的特征尺寸,对于制备具有更小纳米结构和更高集成度的微电子器件具有重要意义。     

扬帆启航：电化学实验初步

电化学是研究电能和化学能相互转化的规律的科学。电能和化学能之间的相互转换,是通过电极/电解质溶液表界面的结构变化和电荷转移反应来实现的。以电化学能源器件为例,前者为超级电容器,能量存储和释放主要通过界面双电层的表界面结构变化来实现;后者为化学电源,能量存储和释放主要通过电极活性物质的表界面化学反应来实现。所以,研究一个电化学体系时,主要关注两个问题,即表界面结构和表界面电荷转移反应。而表界面结构直接影响表界面电荷转移反应的性质,因此,从电化学实验的角度,表界面的构筑是至关重要的,包括电极的制备和表征、电极修饰材料的制备及组装、溶剂和支持电解质的选择和优化、电化学实验环境等等。本文旨在向广大电化学初学者讲述电化学实验的准备工作以及对实验现场数据的基本判断,帮助大家在实验中及时发现问题,及早采取措施,高效率地获取可信的实验数据。     

氮气纯度分析仪校准方法

建立氮气纯度分析仪的校准方法.利用氮气纯度标准物质进行试验,考察并拟定仪器的示值误差、测量重复性、响应时间、零点漂移和量程漂移为校准项目,给出具体的参数指标.当氮气的摩尔分数分别为95％～99％、99.0％～99.9％、99.90％～99.99％、99.990％～99.999％、99.9990％～100％ 时,仪器的最大允许示值误差分别为 ±1％、±0.3％、±0.03％、±0.003％、±0.0003％;以6次测量值的相对标准偏差反映仪器的测量重复性,应不大于1％;响应时间应大于120 s;零点漂移应在±0.0003％内;量程漂移应在±1％内.验证试验表明该校准方法准确有效.     

例析生活中有趣的数学

数学来源于生活,生活离不开数学.生活为我们提供了丰富多彩的数学资源,数学帮助我们解决生活中各种各样的问题,因此学习数学     

非对称狄氏型的扰动及其相关的转换等式的注记

利用广义预解方程,本文得到一类特殊的位势项在扰动后的狄氏型定义域中;利用非对称狄氏型的扰动本文还直接地证明了两个常用的转换等式.     

高分辨率空间光学遥感器波像差的无波前传感器自适应光学校正

高分辨率空间光学遥感器在轨工作时,由于受到各种因素的影响,无法清晰成像,目前多采用自适应光学方法与技术进行校正.传统自适应光学系统体积较大,结构复杂,难以应用于高分辨率空间光学系统的在轨校正.无波前传感器自适应光学系统去除了传统自适应光学中的波前传感器,大大简化了系统结构,具有体积小、易于实现等优势,特别适用于高分辨率...     

静电悬浮系统的数字控制与实验研究

介绍了一种基于DSP的数字控制器的总体结构及控制器算法的设计。在此基础上构建了三轴静电悬浮系统，并通过仿真和实验讨论了不同采样频率对系统性能的影响。实验结果表明，系统带宽达到750Hz，谐振峰小于3dB，刚度等各项性能均满足静电悬浮系统的指标要求。     

局域转置的数学性质

一方面，局域转置在量子信息学，尤其是对2X2和2X3系统量子纠缠的判断（可分性问题）方面取得了巨大的成功。人们期望这种方法能被推广到更多系统。另一方面，对于局域转置本身我们还有很多问题不清楚。在这里，我们首先考虑了局域转置算符对2X2系统中正定矩阵的本征值的影响。尤其是局域转置后的矩阵的负根的个数问题。而且也考虑了局域转置对2X3系统，以及3X3系统的本征值的影响，由此探讨了负根的个数与可分性问题的关系。更进一步我们还部分的证明了一个关于局域转置的重要命题。