Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究

采用等体积浸渍法制备了Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂和Ni/γ-Al₂O₃、Fe/γ-Al₂O₃单金属催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性,采用XRD、N₂物理吸附、H₂-TPR、H₂-TPD和TPSR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂中Ni、Fe之间产生了明显的相互作用,还原后催化剂中形成Ni-Fe合金,对氢气吸附量显著增加。在CO体积分数为0.5%、空速5000h^-1、常压的反应条件下,Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂表现出高的甲烷化活性,220℃时将CO完全转化为甲烷。     

Ni-Sn-Cr/AC催化剂上乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应的研究

以活性炭为载体,采用浸渍法制备Ni-Sn-Cr/AC催化剂,在连续流动固定床反应器上研究其对乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应的催化性能。分别考察了Ni、Sn、Cr三种金属组分的负载量对催化活性的影响,进一步考察了反应压力、反应温度、反应时间对反应的影响。实验结果表明,在Ni9%-Sn12%-Cr6%/AC催化剂上,当反应温度205℃,压力5.5MPa,催化剂焙烧温度600℃,催化剂焙烧时间为4h的条件下,乙酸甲酯的转化率为38.8%,醋酐的选择性为81.1%。采用X射线衍射和元素分析技术分别对反应前和不同反应时间后的催化剂进行了表征。分析结果表明,Ni⁰是催化剂的主要活性中心,随着反应时间的延长,活性组分镍的流失现象比较严重,同时催化剂上出现积炭及载体骨架遭到破坏,是导致催化剂失活的主要原因。     

草酸二甲酯气相催化加氢合成乙二醇的研究

采用共沉淀法制备了一系列 CuO/SiO₂ 催化剂,进行草酸二甲酯气相加氢活性评价,分别考察了不同沉淀剂（Na₂CO₃、NH₃·H₂O、NaOH）、催化剂组成以及反应工艺条件对加氢性能的影响。采用N₂ 吸附脱附、N₂O吸附、XRD、TG热重分析、H₂-TPR等手段对催化剂进行表征。结果表明,草酸二甲酯加氢反应活性与Cu⁰有关,提高铜比表面积有利于提高加氢活性。采用以NaOH沉淀剂制备的CuO质量分数为50%的CuO/SiO₂催化剂,在200℃、2MPa、0.07h^-1和氢酯摩尔比为100时,草酸二甲酯转化率可达 98%,乙二醇选择性87%,且催化剂表现出较好的稳定性。     

V2O5/AC捕获的Hg在再生过程中的释放行为研究

研究了V₂O₅/AC捕获的Hg在再生和程序升温脱附（TPD）过程中的释放行为,考察了再生后V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力。结果表明,热再生（Ar,400℃）或NH₃再生（NH₃/Ar,300℃）过程会使V₂O₅/AC捕获的大部分Hg重新释放,释放率分别为81%和94%。由于AC的还原作用,再生过程中释放的Hg以Hg⁰的形式为主。TPD结果表明,V₂O₅/AC捕获的Hg在Ar和NH₃/Ar气氛下的释放行为明显不同。气氛中NH₃对Hg的释放具有明显的促进作用,使Hg的释放在300℃前基本结束。但在Ar气氛下,Hg在400℃后仍有释放,致使热再生时Hg的释放率低于NH₃再生时的释放率。但当NH₃的体积分数由1%增加到5%时,汞的释放率变化很小。温度足够高时,两种气氛下Hg的释放率趋于一致。再生方法对V₂O₅/AC二次捕获Hg⁰的能力影响不大,两种气氛下再生后的V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力差别很小,较新鲜V₂O₅/AC对Hg⁰的捕获能力有所降低,但仍高于载体AC对Hg⁰的捕获能力.     

CoMo/ZrO2-Al2O3催化剂的制备及其加氢脱氧性能

以ZrOCl₂·6H₂O和Al₂(SO₄)₃为原料,采用超声波共沉淀法制得一系列不同ZrO₂质量分数的ZrO₂- Al₂O₃复合氧化物载体;并以该复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制得Co和Mo质量分数分别为6.0%和16.0%的CoMo/ZrO₂-Al₂O₃催化剂。BET、XRD、H₂-TPR和NH₃-TPD等表征结果表明,ZrO₂-Al₂O₃复合氧化物载体具有较高的比表面积与较大的孔容、孔径,随着复合载体中ZrO₂质量分数的增加,复合载体比表面积逐渐减小。ZrO₂-Al₂O₃复合载体能高度分散活性组分,钴钼负载量接近其在载体上的单层分散阈值。相比于CoMo/Al₂O₃,CoMo/ZrO₂-Al₂O₃催化剂具有较高的还原性能和较多的表面酸性活性中心,由此导致其在苯酚加氢脱氧(HDO)反应中,具有较高的加氢脱氧活性和苯选择性。
     

含镍WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩加氢脱硫性能

以MCM-41为载体,以镍（Ni）为助剂,制备了Ni含量不同的WP/MCM-41催化剂。采用XRD、BET、SEM和XPS对催化剂进行了表征;以二苯并噻吩（DBT）为模型化合物,通过高压微反装置考察催化剂的加氢脱硫（HDS）活性。结果表明,Ni的加入促进了活性组分WP的生长并使其晶相尺寸略有增加,一定含量的Ni有利于提高催化剂的比表面积。Ni对WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩HDS反应具有促进作用。少量Ni的加入有利于WP活性相的生成并增加了活性位的数量;加入过量的Ni,在催化剂中形成了具有一定活性的类似Ni-W-P结构的物种,减少了活性组分WP所占的比例,从而使催化剂DBT的 HDS活性降低。其中,Ni的质量分数为1%的催化剂（cat-Ni-1）具有相对较高活性,其DBT 脱硫率和转化率分别为76.78%和72.16%,比不加Ni的催化剂分别提高了30.04%和21.62%。二苯并噻吩在WP/MCM-41催化剂上以加氢脱硫途径为主,Ni的加入对提高加氢脱硫途径选择性起到了促进作用,且加氢脱硫选择性随Ni含量的增加而提高。     

N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物的合成及抑菌活性研究

由含不同取代基的水杨醛与乙酰乙酸乙酯在哌啶存在下反应,得到乙酰基香豆素中间体,再与氨基硫脲缩合,得到含香豆素基的缩氨基硫脲化合物,继而与a-溴代芳基酮发生缩合反应,合成了9个未见报道的新的N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物,其结构用IR,1HNMR和HRMS进行了确证,初步生物活性测定实验证明部分目标化合物具有良好的抑菌活性.     

具有叶绿素基本碳架的C-3-异噁唑啉基二氢卟吩类衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过3-位乙烯基与氧化苯甲腈和4-取代氧化苯甲腈的1,3-偶极环加成反应,分别得到3-位异噁唑基取代的二氢卟吩衍生物以及其他形式的加成产物,对其脱镁叶绿酸的E-环结构修饰则转换成相应的二氢卟吩-p6衍生物;脱镁叶绿酸-a甲酯经空气氧化和重排反应形成了红紫素-18-内酰胺,再与4-取代氧化苯甲腈进行相同的环加成反应,也以理想的产率生成标题化合物.所得新的二氢卟吩衍生物的化学结构均经UV,IR,1H NMR 及元素分析得以证实,并对相应的反应提出可能的反应机理.     

顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析.优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40 min.本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004～0.0...     

聚苯胺微／纳米结构及其应用

导电聚合物微／纳米结构保留了轻质、类金属电导率和可逆化学和电化学特性,又具有纳米材料的高比表面积、尺寸和量子效应,它在电子器件、储能器件、传感器件等领域具有广泛的技术应用前景。其中,由于聚苯胺的制备方法简单、原料易得和独特的质子酸掺杂和脱掺杂机制,使聚苯胺微／纳米结构的可控制备及其应用研究已成为当前导电聚合物研究的热点...