广东检验检疫局攻克食品分子生物学国际检测难题

不久前,广东检验检疫局技术中心科研人员经过近3年的刻苦攻关,一举攻克食品分子生物学检测国际难题,圆满完成食用植物油脂基因检测ISO国际标准研制的全部实验研究工作,其主要科研成果食用植物油脂中核酸提取纯化技术,在食用植物油脂中转基因成分检测和成分物种鉴别等方面已通过多家验证单位的实验验证。     

纳米二氧化钛分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞

随着汞（Hg）污染研究的不断发展,对检测数据准确度的要求也不断提高。原子荧光光谱法（AFS）自诞生以来一直以其独特的优点作为测汞的主流方法,然而部分植物样品中含量极低的汞难以被准确检测,适宜的分离富集方法很少。本文采用纳米二氧化钛（TiO2）动态分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞,对分离富集条件进行了系统研究,最优条件为:粒径25nm、过柱溶液pH中性、硝酸为洗脱液用酸、硝酸体积分数5%、洗脱液体积30mL。在此基础上建立了汞的检测方法,方法检出限0.27ng·g-1,精密度（RSD/%）7.2%,并对国家一级标准物质GBW10014a（圆白菜）、GBW10015a（菠菜）进行检测,测定值均符合参考范围。     

土壤-植物-大气连续体水分传输动力学及其应用

本文根据作者的研究成果介绍土壤-植物-大气连续体(SPAC)中的势场与水势分布、水流阻力与水容的组成和量级,SPAC 中的水流通量计算,SPAC 中水分传输动力学模拟模型及 SPAC 水分传输动力学在农田节水灌溉和田间水量转化与水量平衡研究中的应用等问题.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1～200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5～1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1％～108.9％之间,RSD (n=6)值在0.6％～8.0％之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18～9.68 μg/kg和0.61～32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.     

基于超高效液相色谱-质谱联用技术对大麻植物中3种成分及化学表型分析

建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/PDA-QDa)同时对大麻植物中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)进行定性与定量分析的方法.缴获的大麻植物用甲醇超声萃取, 采用甲醇(含0.1%甲酸)和超纯水为流动相, 等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 经Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 利用光电二极管阵列检测器(PDA)在220 nm波长下检测, 并通过质谱检测器(QDa)对目标洗脱峰进行追踪确证.在0.5~20 μg/mL浓度范围内, 3种大麻酚类化合物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系, R≥0.999;低、中、高添加水平的平均回收率为82%~102%, 相对标准偏差(RSD)在0.4%~4.1%之间.本方法稳定、简便、灵敏, 能够满足检测需求.根据Δ9-THC、(Δ9-THC+CBN)/CBD、Δ9-THC/CBD或CBN/CBD表型指数, 区分不同产地大麻的化学表型, 为大麻植物的检测分析和质量控制提供了有效手段.     

紫花苜蓿对铜的吸收、积累和耐受机制研究

采用原位微区X射线荧光分析法(In-situ micro-X-ray fluorescence spectrometry, μ-XRF)和分步提取技术, 研究了苜蓿幼苗中Cu原位微区分布特征及其根茎叶中Cu的不同结合形态.结果表明, 苜蓿根部富集Cu浓度高达12.06 mg/g, 是茎的8倍, 叶的4.9倍.微区分布结果表明, 过量Cu暴露下的苜蓿根部是富集Cu的主要部位, 且在根茎交界处存在Cu的阻隔屏障, 以减轻过量Cu对地上部分的毒害作用.过量Cu(大于50 μmol/L时)还抑制了苜蓿对Zn和Ca的向上吸收, 增强了苜蓿对Fe的吸收, 但对K和Mn的吸收影响不明显.亚细胞分步提取结果表明, 根细胞中主要通过形成难溶的残渣态(41%)和细胞壁螯合态(20%)实现对过量Cu的固定;而在茎中则以疏水蛋白质结合态、细胞壁结合态、残渣态、水溶态等4种形式存在, 以进一步减少过量Cu向叶中输送;在叶中, 进入叶细胞的过量Cu主要以液泡区隔和难溶残渣态形式存在, 以实现对Cu的耐受和解毒.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r~2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的分析方法。样品以酸化乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/mL乙酸铵)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。以保留时间和特征离子对进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、西红柿、大米、苹果、枸杞、黄瓜、小麦粉、白菜9种基质中,噻氟隆和炔草隆在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r2均大于0.997);噻氟隆和炔草隆的定量限(S/N=10)分别为0.4、1.0μg/kg,在3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,噻氟隆的回收率为84.7%~107.7%,相对标准偏差为4.2%~16.3%;炔草隆的回收率为74.7%~110.0%,相对标准偏差为4.3%~12.8%。该方法简单、快速、准确、灵敏、安全,适用于植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的快速确证和定量分析。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.