新显色剂BTASTP在分析中的应用 Ⅱ 分光光度法测定钯

本文报道了一种对Pd(Ⅱ)有高灵敏度和选择性的新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-4-甲基-5-磺甲氨基苯膦酸(BTASTP)。实验结果表明,在较高酸度的硝酸介质中,钯与BTASTP形成组成为1∶1的稳定的蓝色配合物,表观摩尔吸光系数为6.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～50μg/25mL范围内服从比尔定律,可以允许大量的共存离子包括贵金属离子存在。所拟方法用于铜镍合金、贵金属氯化渣、贵金属高锍中钯的测定,获得满意结果。     

含N-NO和偕二硝基的八圆环炸药的合成、性质及其电子结构

本文报道3种新的含N-NO和偕二硝基的八圆环炸药的合成及其撞击感度、热安定性等实验结果。以N-NO置换它们分子中的N-NO_2导致感度明显下降。CNDO/2计算表明,它们的偕二硝基中的C-N键较弱,可能是热分解的引发键。     

NTO镉(Ⅱ)配合物的合成、结构及量子化学研究

通过3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)与碳酸镉反应, 合成了标题配合物[Cd(NTO)₄Cd(H₂O)6]·4H₂O. 其结构用单晶分析法测定. 所得晶体学参数为a = 2.1229(3), b = 0.6261(8), c = 2.1165(3) nm, β = 90.602(3)°, V = 2.977(6) nm³, Z = 4, D_c = 2.055 g·cm^-3, μ = 15.45 cm^-1, F(000) = 1824; 晶体属单斜晶系, 空间群为C2/c, 由2523个F₀ > 4σ(F₀)的可观察衍射点用于结构解析和修正, 数据经吸收修正, 并经Lp因子校正. 最终偏离因子R = 0.0282, wR = 0.0792. 晶体测定结果表明, 在一个晶胞中存在两种类型的配位金属镉原子, 它们分别与4个NTO负离子和6个水分子配位, 形成以Cd原子为中心的四面体和四方双锥结构的双核配合物. 根据实验构型运用SCF-PM3-MO方法计算了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的镉配合物的电子结构, 计算结果表明, 当[Cd(NTO)₄Cd(H₂O)₆]·4H₂O加热至分解时, 最先失去吸附水, 其次是配位水, 当加热至NTO^-分解时, 硝基首先失去. 从定域分子轨道能级和组成可知, 2个Cd²⁺都主要以5S AO轨道进行配位成键.     

基础化学“三级实验教学”模式的研究与实践

本文在探讨原基础化学实验课程体系的局限性和拟定其改革思路、指导思想的基础上,配合以物理化学为先导的化学课程新体系,提出了基础化学实验的"三级教学"模式,并具体进行了教学实践,取得了初步的成效.     

肿瘤的化学治疗 ⅩⅩ.与双(β-氯乙基)氨甲基苯丙氨酸有关化合物的研究 (一)2-(或3-)双-(β-氯乙基)氨甲基-4-羟基-苯丙氨酸双盐酸盐的合成

1.从问-及邻-甲酚碳酸乙酯(Ⅵ)开始,分别柽七步反应,获得Ⅳ及Ⅴ。化合物Ⅳ(AT-786)及Ⅴ(AT-916)对小鼠艾氏腹水及大鼠Jensen肉瘤具明显抑制作用。 2.从3-醛基-4-羟基-氯苄(ⅩⅤ)开始,分别经七或六步反应,以及从对-乙氧羰氧基氯苄(ⅩⅩⅢ)开始,经三步反应,亦可获得Ⅴ。     

以学生为中心探讨大学化学与高中化学教育的衔接——无机化学主题

基于阶段教育理论，通过调研大学一年级学生高中化学以及大学无机化学的学习情况，归纳高中化学和大学无机化学的联系与差别，了解学生学习的难点，把握教与学的关系，以学生发展为中心，结合实际教学情况探讨大学无机化学与高中化学的有效衔接问题，为大学无机化学课程教师开展教学工作提供依据和建议。     

在酰胺-盐溶剂体系中对苯二甲酰氯与对苯二胺的缩聚反应

本文研究了在酰胺-盐溶剂体系中对苯二胺与对苯二甲酰氯的缩聚反应,溶剂对缩聚反应的影响以及溶剂体系与对苯二甲酰氯的副反应。由NMR实验结果表明,聚对苯二甲酰对苯二胺分子中酰胺基团的氢质子由于溶剂化作用向低场方向位移,位移的大小与溶剂的种类及盐的浓度有关。DMAc与NMP两种溶剂体系在缩聚反应过程中皆与对苯二甲酰氟有竞争反应。在该溶剂体系中可得到适于加工成纤的高分子量聚合物。     

硝胺及其甲基衍生物的从头计算研究 Ⅲ.甲硝胺及其同位素衍生物的谐性力场和振动光谱

用TEXAS从头计算程序,取STO-4-21G基组,计算了甲硝胺的谐性力场和振动光谱.直接理论计算的谐性力场经由其他分子转移来的经验校正因子校正后,提供了甲硝胺振动基频的预测.预测值和甲硝胺分子在气相中的振动光谱实验值之间的平均偏差为31cm~(-1).为了获得更合适的气相甲硝胺振动力场和预测它的同位素衍生物的振动光谱,我们优化了一组新的校正因子,使理论值和实验值的平均偏差减为8.9cm~(-1).用这组校正因子得到的力场预测了三个同位素衍生物的振动光谱,其同位素位移的理论预测值和实验值符合良好.     

双光路激光显微光谱分析仪

1.基本原理:激光用于光谱定量分析首先需要仪器性能稳定。由于各种干扰因素的影响,使得激光输出能量和辅助激发保持不变非常困难。而激光输出和辅助激发的稳定性直接影响分析结果。为了消除这一影响,这里提出双光路法。它可以使仪器保持相对稳定,解决定量分析中的某些存在问题。该法从一束激光中分出两束激光,从同样电压和参数的辅助放电回路中,在放电时同时激发样品和外标。激光和辅助激发的任何变化将同样反应在样品和外标上。它们在同一台摄谱仪的同一块干板上同时摄谱时,无论仪器如何波动,两者