萘乙酸在多壁碳纳米管-离子液体复合修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA)研究了萘乙酸(NAA)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)和多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质.实验结果表明,NAA在GCE电极上于1.00V附近有一不可逆氧化峰...     

甲苯-乙二醇两相界面反应合成CdS纳米粒子

以十八胺为表面修饰剂,硬脂酸镉和硫脲为前驱物,在甲苯-乙二醇两相界面处合成了CdS纳米粒子.研究了反应时间、前驱物浓度、前驱物和表面修饰剂摩尔比等因素对合成CdS纳米粒子的影响.采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对CdS纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表...     

毛细管电泳-多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极电化学检测饮用水中的溴酸根

用电化学聚合法制备多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极,利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为.考察了实验参数对分离检测体系的影响,并在优化条件下,采用毛细管电泳-安培检测法对溴酸根进行检测.结果表明:溴酸根离子在1.0×10-6～5.0×10-3 mol/L范围内和峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=...     

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法.样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定.结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求.     

延胡索酸泰妙菌素在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)和计时电量法(CC)研究了延胡索酸泰妙菌素(Tiamulin fumarate,TF)在碳糊电极(Carbon Paste Electrode,CPE)上的电化学及其电化学动力学性质。结果表明,TF在CPE上的电化学过程是一不可逆的氧化过程,氧化峰电位Ep为0.772 V。在扫描速度10～1 000 mV.s-1范围内,其氧化峰电流Ip与扫描速度v呈良好的线性关系,表明TF在CPE上的伏安行为是一受吸附控制的过程。方波伏安(SWV)法结果表明TF氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol.L-1及1.0×10-5～1.0×10-4mol.L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9980及0.9966,检出限(S/N=3)为5.8×10-8mol.L-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.8%,加样回收率为97.6%～102.0%。据此建立了TF含量的电化学测定方法。该方法简便快捷,测定结果令人满意。     

中温固体氧化物燃料电池LaNi0.6Fe0.4O3-δ阴极材料的制备及性能表征

以硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁为原料,柠檬酸作燃料低温燃烧合成固体氧化物燃料电池阴极材料LaNi0.6Fe0.4O3-δ.X射线衍射（XRD）图谱显示,600℃煅烧可形成单一的LaNi0.6 Fe0.4 O3-δ钙钛矿相.电子显微镜（TEM和SEM）照片看出,其颗粒尺寸〈100 nm.电池交流阻抗谱图表明,在1050℃烧结制...     

溴的生物必需性(二)

根据微量元素必需性的经典定义,从溴的生态地球化学、溴的生物学功能及溴的人体健康效应方面论述了溴是生命必需微量元素的16项理由.分3期刊出.本期发表第二部分.     

PFOS对哈维氏弧菌生长及外毒素基因的影响

探讨了全氟辛烷磺酸盐(PROS)对哈维氏弧菌密度及外毒素基因表达的影响.用含有不同浓度PFOS(5、50、500 mmol/L)的培养基培养哈维氏弧菌,分别在6、15、24 h取适量菌液,经4 000 r/min离心,磷酸盐缓冲液(PBS)洗涤3次,制成PBS菌悬液.采用实时荧光定量PCR检测其胞外蛋白酶、溶血素及保守...     

三苯甲烷-4,4',4"-三羧酸的合成

报道了三苯甲烷-4,4',4"-三羧酸(TTCA)的合成方法.以三(乙酰基苯基)甲(TAcPM)为原料,经溴仿反应,得到全对位羧基取代的三苯甲烷;考察了反应物配比、溶剂和反应时间等因素对产率的影响,并利用核磁共振谱、傅立叶变换红外光谱和元素分析等表征了产物的结构和组成.     

基于二聚体单元的柠檬酸铋结构体系

作为最重的非放射性金属元素, 铋的高抗菌活性和低伴生毒性使得它在中世纪就被广泛应用于临床医疗. 其中, 柠檬酸铋类化合物对幽门螺杆菌感染具有非常高的疗效而被广泛用作治疗消化系统溃疡的临床药物. 因此, 柠檬酸铋类化合物的结构一直是人们研究的重点, 尤其是在酸性条件下(胃中酸度大约是pH 3)的结构分析能够更加准确地反映此类化合物的结构和药理作用之间的联系. 我们合成了四种柠檬酸铋型的配合物((H₂en)[Bi₂(cit)₂(H₂O)_4/3]·(H₂O)_x (1)、(H₂en)₃[Bi₂(cit)₂Cl₄]·(H₂O)_x (2)、(Hpy)₂[Bi₂(cit)₂(H₂O)_8/5]·(H₂O)_x (3) 和 (H₂en)[Bi₂(cit)₂]·(H₂O)_x (4)). 它们的晶体结构揭示了柠檬酸铋二聚体单元([Bi(cit)₂Bi]^2-)是此类化合物结构体系的构成基础. 配合物1, 2, 3和4分别包含三种、一种、五种和一种类型的 [Bi(cit)₂Bi]^2-单元. 配合物1, 3和4通过柠檬酸铋二聚体单元在三维方向的交叉链接, 形成了三维网状框架结构, 而在配合物2中, 由于低配位数的氯离子取代了桥联柠檬酸根离子, 所以只形成了一种二维的层状聚合结构. 在柠檬酸铋类配合物中, 柠檬酸铋组成网状框架所产生的负电荷必须由阳离子平衡. 吡啶离子([C₅H₆N]⁺)和乙二胺离子([H₃NCH₂CH₂NH₃]²⁺)分别在配合物1~4中起着平衡电荷的作用. 这种柠檬酸铋类配合物的共性使得小分子和离子通过扩散作用或者静电引力进入化合物的网状框架成为可能. 同时, 柠檬酸铋骨架的自身组装和形成网状结构的空腔大小也受一些因素的影响. 例如, 引入分子的离子化程度和大小、溶液酸度, 以及配合物晶体生长时间. 基于配合物1的晶体结构, 我们模拟了临床药物雷尼替丁柠檬酸铋钾(RBC)的结构, 发现雷尼替丁分子可以插入到柠檬酸铋网状结构形成的空腔中, 并与柠檬酸根及配位水分子形成氢键. 电喷雾质谱可以用来分析溶液中铋类化合物的组成. 因此, 通过对低pH值下的氨水-Bi(cit), 乙二胺- Bi(cit), 吡啶-Bi(cit)和雷尼替丁-Bi(cit)溶液的ESI-MS和MS/MS谱图分析, 我们观测到柠檬酸铋四聚体([Bi₄(cit)₄·5H]⁺)、三聚体([Bi₃(cit)₃·4H]⁺)和二聚体([Bi₂(cit)₂·3H]⁺)的信号, 并且它们在溶液中的丰度成逐渐递增趋势. 同时, 由于在中性水溶液中观测不到m/z 2000以内的信号, 说明柠檬酸铋化合物在中性水溶液中不会降解, 而在酸性水溶液中会逐步降解成二聚体单元. 综合晶体结构数据和电喷雾质谱分析, 我们认为柠檬酸铋类药物在胃中有可能先形成三维网状结构覆盖在溃疡的表面, 然后再在胃酸的作用下降解为二维结构直至二聚体单元. 同时, 由于柠檬酸铋的低毒性及可以形成带负电荷的多孔状聚合物, 因此可以作为一种药物载体, 运输有效药物成分到相关的生物标靶分子.