绿色分析化学技术研究进展

绿色分析化学是受到广泛关注的一门前沿科学,它是把绿色化学的基本原理应用在新的分析方法和技术方面.对绿色分析样品前处理技术、绿色分析分离富集技术和绿色分析测试技术进行了综述.     

新型四肽亲水材料用于糖肽的高效富集

本研究采用原子转移自由聚合(Atom-transfer radical-polymerization, ATRP)法合成了一种新型四肽亲水作用色谱材料 (Poly-DAPD),用于糖肽的选择性富集.通过氮气吸脱附、热重分析和X射线光电子能谱等技术进行表征,结果表明,四肽已成功接枝到硅球上.固相萃取富集实验表明,合成的亲水材料对牛胎球蛋白(Fetuin)糖肽富集选择性高;与商品化ZIC-HILIC材料相比,Poly-DAPD材料富集掺有5摩尔倍数牛血清蛋白(BSA)的Fetuin样品时,在获得的糖肽数目及抗干扰性能方面都更具优势.此Poly-DAPD材料可进一步用于不同糖蛋白的糖基化分析研究.     

磷酸化肽富集新方法研究进展

对组成复杂的生物样品中的低丰度磷酸化肽进行预富集,能够消除高丰度非磷酸化肽等干扰组分,从而提高磷酸化肽在质谱分析中的灵敏度,获得更好的检出和鉴定结果.在磷酸化肽富集过程中,对磷酸化肽具有选择性亲和作用的富集材料是实现对磷酸化肽特异高效富集的关键,多种具有不同类型亲和作用的富集材料已在磷酸化肽富集研究中得到了应用;而在材料形貌、富集操作形式、磷酸化肽富集特异性等方面,研究者们也不断在现有磷酸化肽富集材料的基础上进行多样化的改进.本文分别从不同类型亲和作用的磷酸化肽富集材料以及磷酸化肽富集方法改进两方面,对近年来磷酸化肽富集方法的研究进展进行了评述.     

静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析中的应用北大核心CSCD

综述了静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析方面的应用研究进展,重点介绍了吸附剂静态顶空富集与固相微萃取等技术的创新性研究成果,并对其发展方向与应用前景做出展望(引用文献60篇)。     

免疫亲和富集-荧光光谱法检测牛血清白蛋白的研究

本文通过戊二醛法合成免疫磁球(IMMs),采用荧光电镜、透射电镜和振动样品磁强计对其进行表征。合成的IMMs为单分散的球形结构,粒径约为510 nm,具有超顺磁性(饱和磁化强度为40.44 emu/g)。基于此,以牛血清白蛋白(BSA)作为蛋白质模型,建立了免疫亲和富集-荧光光谱法用于目标蛋白质的分离与检测。考察并优化了影响免疫亲和富集的因素。在最佳实验条件下,IMMs对目标蛋白质的最大吸附容量为107.7μg/g,可重复使用10次以上。将该方法应用于人血清基质中BSA的测定,加标回收率不低于89.3%,由基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测得分离后的BSA纯度较高。结果表明,该方法适用于人血清样品中蛋白质的选择性分离与检测。     

镉超富集植物东南景天根系分泌物的代谢组学研究

利用基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法,寻找不同处理条件间差异显著的镉超富集植物东南景天根系分泌物质,并探讨它们对东南景天耐受或超富集镉的可能作用机制。收集0和40μmol/L镉分别处理4和8天后的东南景天根系分泌物样品,通过样品冻干、甲醇溶解、甲氧胺盐酸盐和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化处理、GC-MS检测的分析过程,得到根系分泌物的表达谱。主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)得分图可将不同处理条件间东南景天的根系分泌物质明显区分,运用OPLS-DA载荷图、模型的变量重要性因子和方差分析发现12个根系分泌物质在4组间存在显著性差异。它们的相对含量在不同处理条件间的变化趋势明显不同,表明东南景天可通过调节它们的分泌来耐受或超富集重金属镉。     

铝离子在beta沸石晶化过程中对多形体A富集的影响

以四乙基氢氧化铵为有机结构导向剂,采用超浓水热方法,从氟离子体系合成出手性多形体A(简称A形体)富集的全硅beta沸石。在同样的初始混合物中引入铝源后,所合成的beta沸石中A形体含量明显降低,产物为普通的硅铝beta沸石。用粉末X射线衍射、元素分析、热重-差热分析、氮气吸附、扫描电子显微镜和固体魔角自旋核磁共振等表征手段对全硅beta沸石和硅铝beta沸石进行了详细的表征,并研究了其晶化过程。结果表明,铝源的引入可以加速beta沸石的晶化,得到的硅铝beta沸石晶体粒径明显减小。在硅铝beta沸石的晶化过程中生成了五配位铝物种,五配位铝物种可能是导致产物中A形体含量降低的原因。     

一种镍－铬－硫合金的研制及其摩擦学特性

为了解决特殊工况下运转的机器设备在较宽温度范围内的润滑问题，已有多种镍基、铁基高温自润滑材料问世。但因这些材料的综合性能不够好，尚难满足有关场合下的实用要求。因此，在以往研制Ｎｉ－Ｃｒ合金的基础上，通过对多种含硫量不同的Ｎｉ－Ｃｒ－Ｓ合金中硫含量与材料摩擦学性能及机械性能之关系的考察，研制成功了一种综合性能比较好的Ｎｉ－Ｃｒ－Ｓ三元合金，其含硫量为５％（ｗｔ）。这种合金在常温下的抗压强度为０．８８ＧＰａ，冲击强度为０．３３×１０５Ｎ·ｍ／ｍ２，在５００℃下的摩擦系数为０．３１，磨损率为１５．８×１０（－１４）ｍ３／（Ｎ·ｍ）。组织结构分析发现，合金中硫与铬形成了多种ＣｒｘＳｙ［ｘ／ｙ＝（２／３）－１］型的化合物。这些化合物既能在合金摩擦面富集成膜，又能在偶件摩擦面形成转移膜，因而这种Ｎｉ－Ｃｒ－Ｓ合金具有自润滑性能，此外，合金中的ＣｒｘＳｙ化合物还对偶件材料高速钢表面的元素铁具有催化氧化作用，这也是其具有自润滑性能的重要原因。     

两性离子双功能化超亲水金属有机框架纳米复合材料的制备及其用于糖肽的选择性富集

蛋白糖基化是生物体中普遍发生且重要的生物学过程,其参与多种分子生物学的功能和途径,是临床诊断重要的生物标志物。但是,糖肽因其丰度低、离子化效率低、糖链异质性等难点,使糖蛋白分析一直面临巨大的挑战。因此,研究合成了一种新型的两性离子双功能化纳米金(AuGC)修饰的超亲水性沸石咪唑骨架(ZIF-8)纳米复合材料(AuGC/ZIF-8),并建立了亲水相互作用色谱(HILIC)和基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)联用选择性富集糖肽的分析方法。谷胱甘肽和半胱氨酸双功能化的协同作用,使MOF具有超亲水性和低空间位阻,为糖肽选择性富集提供了更多的亲和位点。研究以辣根过氧化物酶(HRP)为模式糖蛋白,通过AuGC/ZIF-8富集后,MALDI-TOF MS分析。结果表明,AuGC/ZIF-8对HRP糖肽的富集能力高达250 μg/mg,且在与牛血清白蛋白(BSA)混合溶液中(HRP-BSA (1∶200,质量比))显示出对HRP糖肽的高选择性,以及极低含量下(0.3 ng/μL)的高灵敏度。因此,在复杂生物样品糖蛋白的富集分离中具有很大的应用潜力。     

智能聚合物基材料富集磷酸化肽和糖肽的研究进展

翻译后修饰是蛋白质组学研究的前沿和重点,它不仅调节着蛋白质的折叠、状态、活性、定位以及蛋白质间的相互作用,也能帮助科学家更全面地了解生物体的生命过程,为疾病的预测、诊断和治疗提供更加强大的支撑和依据。翻译后修饰产物(例如磷酸化肽和糖肽)丰度很低,且存在着强烈的背景干扰,很难直接用质谱进行分析,因此迫切需要开发高效的富集材料和技术来选择性富集翻译后修饰产物。近年来,智能聚合物基材料通过外部物理、化学或生物刺激可逆地改变其结构和功能,实现对磷酸化肽和糖肽高度可控的吸附和脱附,进而衍生开发出一系列新颖的富集方法,极大地吸引研究者们的兴趣。一方面,智能聚合物基材料的响应变化包括材料疏水性的增加或减少、形状和形貌的改变、表面电荷的重新分布以及亲和配体的暴露或隐藏等特性。这些特性使得目标物和智能聚合物基材料之间的亲和力可以通过简单改变外部条件(如温度、pH值、溶剂极性和生物分子等)实现更可控和更智能的精细调节。另一方面,智能聚合物基材料为集成功能模块提供了便捷的可扩展平台,例如特定的识别组件,显著提高了目标物质的分离选择性。智能聚合物基材料在分离方面展现出巨大的潜力,这为蛋白质翻译后修饰产物的分析和研究带来了希望。围绕上述主题,该文依据Web of Science近20年来近50篇代表性文献,概述了智能聚合物基材料在磷酸化肽和糖肽分离及富集中的发展方向。