一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用北大核心CSCD

自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH_(2)),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH_(2),并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH_(2)、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C_(8)色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^(-10)~2.0×10^(-4)mol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^(-1);对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^(-1)。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

带非线性噪音的随机g-Navier-Stokes方程的后向弱紧均值动力学

考虑由无限维柱形噪声驱动的随机二维g-Navier-Stokes方程的均值动力学,且该方程具有非线性扩散项和依赖于时间的外力项.当非线性扩散项是Lipschitz连续的并且外力项是局部可积时,可得到一个均值随机动力系统(RDS).若外力项是缓增的,均值RDS在偶幂的Bochner空间中有唯一的弱拉回均值吸引子.此外,通过使用Bochner空间相对于时间的单调性,证明若外力项是后向缓增的,则弱拉回均值吸引子的后向并集在渐进Bochner空间中是定义明确且弱紧的.最后,当外力项为零、周期或递增时分别给出后向弱紧弱吸引子的三个例子.     

An Infectious Disease Model With Media Coverage and Limited Medical Resources北大核心CSCD

该文建立和分析了一类具有媒体报道效应和有限医疗资源的传染病动力学模型,定义了疾病的基本再生数,分析了平衡点的存在性和稳定性,给出了系统发生前向分支、后向分支和Hopf分支的条件.通过数值模拟发现：提高媒体报道的信息覆盖率或医院对病人的最大容纳量,可以显著降低疾病流行的峰值或稳态时的感染人数;随着参数变化,系统不仅可能会产生后向分支或前向分支,还可能会出现鞍结点分支、Hopf分支以及地方病平衡点稳定性随参数变化而变化等动力学行为.     

双圆柱定程干涉法测量空气黏度

本文通过改变声波信号的频率,在一个固定尺寸的封闭型双圆柱腔体内形成驻波的方法测量空气的黏度.基于声学微扰理论,空气黏滞性会造成声波传播过程中能量的耗散,导致实际共振频率偏离理想共振频率.利用扫频仪得到频谱图,通过读取频谱图上空气的实际共振频率,与理论计算得到的频率进行对比,最后计算出空气的黏度.本文首先测量了室温下24.5℃时空气的黏度,测量结果为1.78×10^-5 pa·s,与公认值较吻合,相对误差为2.94%.进一步测量了不同温度下的空气黏度,验证了空气黏度随温度升高而增大的规律.     

半导体激光器堆栈填充因子对慢轴光束准直的影响

为实现基于微透镜阵列的高功率半导体激光器堆栈光束整形,对带有快轴准直透镜的高功率半导体激光器堆栈慢轴光束准直技术进行研究。在慢轴光束准直理论分析基础上,着重研究了慢轴填充因子对其光束准直的影响,并对不同填充因子的半导体激光器慢轴光束准直方案进行了分析。针对实际使用的填充因子0.5的高功率半导体激光器堆栈采用以Bar条为单元进行整体准直设计,并采用基于空间扫描法的发散角测试装置对慢轴准直后剩余发散角进行测试,实现准直后剩余发散角半角2.12°,实验表明该准直方法的有效性。     

双向压缩简支矩形板的后屈曲性态

本文从Karman板大挠度方程出发,以挠度为摄动参数,采用直接摄动法,研究了简支矩形板在面内双向压缩作用下的后屈曲性态.本文同时考虑了板初始几何缺陷的影响.计算结果与实验结果的比较表明二者是一致的.     

股骨近端防旋髓内钉治疗高龄股骨转子间骨折

因子模型在刻画因子之间的相互关系以及因子与观测变量之间的关联性具有重要作用.在实际应用中,观测数据往往呈现出时序变异多峰、偏态等特性.本文将经典的潜变量模型延伸到非齐次隐马尔可夫潜变量模型,建立了极大似然统计分析程序.经验结果展示所建立的统计程序是有效的.     

人往往栽在十字路口

有两个西班牙人布兰科和奥特加同龄,且是邻居,但家境却相差很远,布兰科的父亲筅是一个富商,奥特加的父亲却是一个摆地摊的.筅从小,布兰科的父亲就对儿子说:“孩子,长大后你想干什么都行.如果你想当律师,我就让我的私人律师教你当一名好律师,他可是出了名的大律师;如果你想当商人,我就教筅你怎样做生意,要知道,你老爸可不是一个小商人,而是一个大商人;如果你想当……”奥特加的父亲则总是对儿子说:“孩子,由于爸爸的能力有限,家境不好,给不了你太     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一.提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法.优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4 m2/g,中孔孔径主要分布在3～7 nm范围.探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响.利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质.对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%, 容量因子的RSD为0.6%;连续运行3 d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%.