| 无机硅胶-有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究 |
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| 引用本文： | 王园朝,吴琼,金瑛芝,刘金华.无机硅胶-有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究[J].分析化学,2010,38(6). |
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| 作者姓名： | 王园朝 吴琼 金瑛芝 刘金华 |
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| 作者单位： | 杭州师范大学材料与化学化工学院,有机硅化学与材料技术教育部重点实验室,杭州,310036 |
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| 摘 要： | 利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一.提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法.优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4 m2/g,中孔孔径主要分布在3～7 nm范围.探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响.利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质.对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%, 容量因子的RSD为0.6%;连续运行3 d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%.
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| 关 键 词： | 整体柱 毛细管电色谱 无机硅胶-有机聚合物混合基质 制备 |
Preparation and Performance of Inorganic Silica Gel-organic Polymer Mixture Based C16 Capillary Monolithic Column |
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| WANG Yuan-Chao,WU Qiong,JIN Ying-Zhi,LIU Jin-Hua.Preparation and Performance of Inorganic Silica Gel-organic Polymer Mixture Based C16 Capillary Monolithic Column[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2010,38(6). |
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| Authors: | WANG Yuan-Chao WU Qiong JIN Ying-Zhi LIU Jin-Hua |
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