吸附在活性炭上的二氧六环类固相和类液相性质的NMR研究

In this paper a study of the spin lattice relaxation times of dioxane(DO) adsorbed on various charcoals is presented. Results show that the magnetziation of DO decays biexponentially (Table 1) as observed in the case of adsorbed hydrocarbons~[6]. The fast relaxing molecules are considered to be those adsorbed in micropores with radii less than 1.0 nm whose motion is restricted and slowed down, thus they form a solid like phase. However, the slow relaxing ones are those condensed in the micropores, they are free to move and form the liquid like phase. Molecules condensed in the interior of the micropores exchange rapidly with those situated in the vicinity of the pore wall according to Eq.(2).Comparison of data in Table 1 may lead to a conclusion that charcoal with greater density of surface acidic groups and greater percentage of pore capacity with radius<1.0 nm (V_(10)/V_(30)) has a greater percentage of solid like phase (P_f). Although V_(10)/V_(30) of density of surface acidic groups. It is apparent that surface acidic groups in micropores play an important role in the formation of solid like phase of DO on charcoals. It seems that DO form hydrogen bond with the surface acidic groups. It is this hydrogen bond and the hinderance effect of pores restrict the DO from moving freely, which results in the formation of the so called solid like phase. It can be found from small (0.10 ml/gC). This implies that DO vapour may first condense in the micropores having more acidic groups and higher activation energy, and then fill in other pores step by step as the adsorption process proceeds.     

用固体核磁共振研究Al/P>1的磷酸铝分子筛AlPO4-5

用固体高分辩核磁共振（ＮＭＲ）方法对一系列Ａｌ／Ｐ＞１的新型磷酸铝分子筛ＡｌＰＯ４－５中磷和铝的结构状态及联结方式进行了研究，＾２７Ａｌ和＾３１Ｐ ＮＭＲ都给出了在分子筛骨架中存在有Ａｌ－Ｏ－Ａｌ联结方式的实验证据，寓示着在该体系中Ｐ和Ａｌ的排布不再遵循Ｌｏｅｗｅｎｓｔｅｉｎ规则。     

2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的1H NMR研究

利用核磁共振化学位移变化, 自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancement spectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化. 结果表明, 邻位取代的是正烷烃链, 间位取代的是支烷烃链. 而且, 邻位取代的烷烃链越长, 参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多. 因此, 每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大. 间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密. 分支链越短, 堆积得越不紧密. 描述了胶束中分子的相对排列.     

非手性席夫碱-异丙氧基铝引发外消旋丙交酯的立构选择性聚合

摘要以非手性的席夫碱-异丙氧基铝(Ⅱ)引发外消旋丙交酯(rac-LA)的立构选择性聚合. 其聚合动力学研究结果表明, 聚合反应对于单体符合一级反应动力学. 所得聚合物的数均分子量与单体转化率成正比, 并且分子量分布很窄， 表明该聚合反应具有良好的可控性. 此外所得的聚外消旋乳酸是tm为179 ℃的结晶性聚合物. 13C NMR和同核去偶1H NMR谱表明, 所得的聚乳酸是一种立构嵌段聚合物, 平均嵌段长度为11个乳酸单元.     

复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V（水）：V（甲醇）：V（H3PO4）=950：50：1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%～103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%～1.0%（n=5）,检出限为41 ng.已用于复合维生素片剂中泛酸钙的测定.     

原子吸收光谱法测量不确定度的评定与应用

介绍了测量不确定度的一般评定方法。并以火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铜含量为例，研究了原子吸收光谱法不确定度的评定步骤和计算过程。     

炔氧甲基胺氨基三甲撑膦酸盐的缓蚀作用和阳极吸脱附行为研究

采用稳态极化曲线和交流阻抗测试技术研究了己基二炔氧甲基胺氨基三甲撑膦酸盐在盐酸介质中的缓蚀作用机理和阳极吸附行为。吸附等温式符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ等温式，随缓蚀剂的脱附，阻抗谱在低频区出现感抗弧，且随脱附的进行而增大。     

用于微生物体标记的CdTe半导体纳米晶超声波水相合成

利用超声波法制备高质量CdTe半导体纳米晶体, 采用该方法不仅降低了实验成本, 简化了实验流程, 而且还可制备出量子产率达到50%的CdTe纳米晶体, 具有较好的光谱学性质, 可用于莱姆病伯氏螺旋体(微生物)的荧光标记, 有利于提高对该病的检测效率.     

碳酸乙烯酯添加剂对BMImBF4离子液体作为镁沉积—溶解电解液的改性研究

利用恒电流沉积-溶解、交流阻抗、XRD和SEM方法研究了在室温下EC(碳酸乙烯酯)添加剂对BMImBF₄离子液体作为镁沉积电解液的改善情况. 在Mg(CF₃SO₃)₂浓度为0.3 mol•L^－1的BMImBF₄电解液中加入w＝5%(质量分数)的EC后, 沉积—溶解循环过程更加稳定, 并且循环次数明显增加, 可以达到265次以上; 交流阻抗结果显示, 膜电阻和电荷转移电阻有所减少; 从SEM图可以观察到, 在沉积初期原本枝晶态的镁在加入EC后以颗粒状沉积. 可能是EC添加剂在反应中形成的低聚物覆盖在镁的表面, 抑制了枝晶的形成.     

季戊四醇衍生物为骨架的糖簇、糖树枝状分子的合成与应用

综述了以季戊四醇衍生物为骨架的糖簇、糖树枝状分子的合成与应用. 由于季戊四醇衍生物本身所具备的结构特点, 这类分子非常适合于合成新型的糖簇分子和糖树枝状分子. 同时, 由于季戊四醇衍生物在有机合成领域应用广泛, 很多有机合成方法都可以应用到这类糖缀合物的合成中.