叔丁醇钾催化酮硅氢加成反应

介绍了一种用叔丁醇钾催化酮硅氢加成,水解合成醇的方法.以甲苯为溶剂,室温下,叔丁醇钾可高效催化酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,酮转化率在90%以上.该方法具有操作简捷、方法简单等优点.     

维多利亚蓝B与DNA作用的共振光谱特性及分析应用

文章基于维多利亚蓝B与脱氧核糖核酸在弱碱性条件下共振光散射的增强效应。建立了一种测定DNA的共振光散射法。pH值在 9 0～ 10 5范围内 ,三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,维多利亚蓝B与DNA分子作用 ,使共振光散射增强 ,存在二个共振光散射增强峰 ,其强度与DNA的浓度呈线性关系 ,线性范围为 0～ 3 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9978,检出限为 2 1 5 μg·L- 1 ,用于fsDNA合成样品的测定获得了满意的结果     

Improved anti-Stokes energy transfer between rare earth ions in Er（0.5）Yb（9.5）：FOV oxyfluoride vitroceramics explains the strong color reversal

The widely used energy transfer theory is a foundation of luminescence,in which the rates of Stokes and antiStokes processes have the same calculation formula.An improvement on the anti-Stokes energy transfer to explain the fluorescence intensity reversal between the red and green fluorescence of Er(0.5)Yb(9.5):FOV is reported in the present article.The range of the intensity reversal Σ was measured to be 877.Dynamic processes for 16 levels were simulated.A coefficient,the improvement factor of the intensity ratio of Stokes to anti-Stokes processes in quantum Raman theory compared to classical Raman theory,is introduced to successfully describe the anti-Stokes energy transfer.A new method to calculate the distance between the rare earth ions,which is critical for the energy transfer calculation,is proposed.The validity of these important improvements is also proved by experiment.     

非贵金属催化酮的不对称硅氢加成反应的研究进展

手性二级醇作为手性药物、香料等的原料,主要通过不对称加氢来制备.近来通过不对称硅氢加成的方法来制备手性醇的方法,由于其温和的反应条件及相对低廉的催化剂成本而受到广泛关注.介绍了近年来锌、铁、铜、钛等非贵金属催化剂催化潜手性酮的不对称硅氢加成反应的研究进展.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析兽药粉剂中11种磺胺类药物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测。结果表明,在优化实验条件下,11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想;在0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好;兽药粉剂中添加0.5～5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%～97%之间,相对标准偏差为1.5%～9.9%;以3倍信噪比(S/N=3)结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。     

雄黄染毒后大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的变化

研究了雄黄对大鼠脑组织氨基酸类神经递质含量的影响.将32只Wistar大鼠随机分为对照组(0.5%CMC-Na)以及低剂量(0.3g/kg)、中剂量(0.9g/kg)、高剂量(2.7g/kg)雄黄染毒组,通过连续灌胃给予雄黄混悬液两周.采用高效液相色谱-柱前衍生化法测定了大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的变化.结果表明,与对照组比较,低剂量组大鼠脑组织中丝氨酸、甘氨酸和γ-氨基丁酸含量明显增加.中、高剂量组大鼠脑组织中同型半胱氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸和天冬氨酸含量明显比对照组的低.总体而言,雄黄可对大鼠脑组织氨基酸类神经递质产生影响,氨基酸类神经递质可能是雄黄毒性作用的靶点之一.     

Co(II)与烟酸类分子形成的配位聚合物的晶体结构与孔道稳定性

利用烟酸与异烟酸两种配体分别与硝酸钴在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)中采用溶剂热法合成了三种新的配位聚合物[CO₂(μ₂-H₂O)(nicotinic acid)₄·(DMF)] (1), [CO₂(isonicotinic acid)₄·(DMF)] (2), [Co(isonicotinicacid)₂·(DMF)] (3), 并利用单晶X射线衍射(XRD)和元素分析获得其结构信息. 通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、粉末X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和比表面积分析等手段对结构中孔道的热稳定性进行了表征. 结果表明化合物1 具有类金刚石的拓扑结构, 结构中含有稳定的一维(1D)孔道空间. 化合物2 和3 是以异烟酸为配体, 分别在100 和160 °C下合成, 二者结构中配体以完全不同的方式与Co(II)配位, 从而使其具有不同的结构.化合物2和3的一维孔道在热处理脱附DMF分子的过程中不能稳定存在.     

高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷的含量

提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1mL.min-1,检测波长为283nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08～121.2mg.L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。     

FTIR法研究络合萃取邻氨基苯酚萃合物的结构

利用红外光谱研究二（2-乙基己基）磷酸和磷酸三丁酯络合萃取邻氨基苯酚在不同情况下的反应机理。结果表明：二（2-乙基己基）磷酸主要与邻氨基苯酚的—NH2发生反应,与邻氨基苯酚的阳离子和中性分子络合。萃取过程存在离子交换和离子缔合两种机制,生成相同结构的萃合物;而磷酸三丁酯主要与邻氨基苯酚的—OH发生反应,与邻氨基苯酚的中性分子发生氢键缔合,生成相同结构的萃合物;两种情况下生成萃合物的结构都与pH无关。     

叶片安装角偏差对涡轮通道内热斑迁移的影响

叶片的加工和安装偏差不仅直接影响到涡轮的性能,而且可能对叶片通道内热斑的迁移产生影响.为了研究这种偏差对热斑在涡轮中迁移及叶片热负荷等的影响,本文以某高压涡轮级为例,利用三维非定常数值模拟手段进行了研究.结果表明:动叶安装角的偏差对动叶中热斑的迁移如周向迁移有较明显的影响;而热斑迁移的变化将直接影响涡轮动叶压力面和吸力面的热负荷分布,最终影响涡轮叶片的寿命;并且热斑迁移的变化还导致下游支板通道内温度分布产生较为明显的变化,这有可能给发动机排气温度的测量带来偏差.热斑迁移的变化在涡轮的设计和故障分析中应予重视.