应用主成分分析SPME/GC-MS法鉴别人体气味的研究

运用SPME/GC-MS法鉴别来自8位个体的16个腋窝部人体气味样品,得出各样品均含有7种共有成分.以7种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对16个样品进行鉴别区分,壬酸、环十二醇和5,9-十一烷酸内酯的含量是决定第1主成分的关键因素,庚醛和己醛的含量是决定第2主成分的关键因素.十八烷和1-茨醇的含量是决定第3主成分的关键因素.     

二芳氧基螺环磷酸酯的电喷雾电离质谱研究

以氯化螺环磷酸酯和酚类为原料,采用磷酰化反应生成了相应的二芳氧基季戊四醇螺环磷酸酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESIMs）检测,首次提出了其质谱裂解规律,结果表明,磷酰氧键（O=P-OCH2-）和烷氧键（-OCH2-）均易断裂,为阻燃机理研究提供了依据。     

播娘蒿籽可溶有机质的分布特征及生物化学意义

播娘蒿籽经溶剂抽提得脂溶性物质,再经正己烷沉淀沥青质,得到可溶有机质.然后采用柱色谱分离方法,将可溶有机质分离为非极性馏分(2.5%)、弱极性馏分(37.3%)和极性馏分(60.2%).这3个馏分经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,检测出7个系列、124种生物标志化合物,且以直链脂肪酸系列生物标志化合物相对丰度最高为特征.研究表明室温保存的播娘蒿籽易受到细菌-酶的降解作用,其各系列生物标志化合物的降解顺序为:正烷烃>五环三萜烷>甾烷>脂肪酸.     

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

20年来三代可记录光盘记录材料的研究概况

本文综述了近20年来应用于红外光CD-R、红光DVD±R和蓝光BD-R/HD DVD-R三代可记录光盘中的记录材料的研究和应用进展,介绍了菁类、大环氮杂、偶氮、金属螯合物、苯并杂环等类染料作为光记录材料进行的研究,评述了可记录光盘记录材料的薄膜光学、记录灵敏度、光热稳定性、旋涂成膜性等特性,概括了每一代可记录光盘记录材料的特性与光盘系统的关系,讨论了大环氮杂金属配合物具有的良好材料特性,尤其是高光热稳定性和适中的记录灵敏度,并结合大环氮杂金属配合物在早期两代可记录光盘中已得到的重要应用及本课题组对此类材料的研究结果,认为其将是高密度蓝光盘记录材料的重要发展方向之一.     

磺化杯芳烃修饰的金纳米粒的合成及其对多环芳烃的比色检测

通过偶联修饰的方法合成了水溶性磺化杯芳烃修饰的金纳米粒, 并研了其对多环芳烃的比色检测. 结果表明, 磺化杯芳烃修饰的金纳米粒对蒽具有良好的识别选择性. 该比色探针对蒽的检测限可达到2×10-6 mol/L. 这种比色传感器能够实现现场原位检测.     

2-(2-甲基烯丙基)-3-(3-甲基-1,2-丁二烯基)环己-2-烯酮重排生成八元环化合物反应机理的理论研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d,p)方法研究了2-(2-甲基丙烯基)-3-(3-甲基-1,2-丁二烯基)环己-2-烯酮重排生成八元环化合物在气相中的反应机理. 考虑了两条可能的反应途径: 途径1包含5个过程, 途径2包含两个过程. 从能量上看, 两条途径的决定速度步均是[1,5]氢迁移. 采用自洽反应场极化连续模型(PCM模型)和极化导体模型(CPCM模型)研究了反应体系在甲苯溶液中的溶剂效应. 结果表明, 气相和溶液中途径2均是较优途径, 并且甲苯对该反应的溶剂化效应不明显. 理论研究结果与实验观察结果一致, 并很好地解释了有关实验现象.     

噁二唑并[5，4-d][1，5]苯并硫氮杂[艹卓]衍生物的合成、表征及晶体结构

以1,5-苯并硫氮杂(艹卓)(1a～1o)为原料,在三乙胺作用下与α-氯代喹喔啉-2-甲醛肟(2)发生1,3-偶极环加成反应得到一系列噁二唑并[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂(艹卓)衍生物3a～3o.产物的结构经元素分析、IR和1H NMR确认.并用X射线衍射法测定了化合物3a的晶体结构.化合物3a属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97376(19)nm.b=1.0017(2)nm,c=1.3526(3)nm,a=78.50(3)°,β=84.30(3)°,γ=68.26(3)°,Mr=486.58,V=1.2005(4)nm3,Dc=1.346 Mg/m3,Z=2,F(000)=508.     

含氧、氮、硫杂螺环结构的光致变色化合物研究进展

有机螺环光致变色化合物具有较好的化学稳定性、光敏性和抗光疲劳性, 可应用于光过滤器及光学记录存储. 为了获得性能优良的螺环光致变色化合物, 新的设计合成一直是该领域研究的热点. 总结了对含氧、氮、硫杂螺环结构的光致变色化合物的研究进展, 描述了螺环化合物的结构特征和部分化合物的合成过程, 展望了螺环光致变色化合物的发展前景.