离子对高效液相色谱-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用TPPS4作柱前衍生试剂,寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件,然后在ODS柱上,以乙腈-水体系（24：76,V/V）作流动相,四乙基碘化铵作离子对试剂,在415nm处检测,确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法,检测下限（×10-9g/mL）：Zn0.10,Cu0.09。所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定,结果令人满意。     

程序涂渍色谱柱

In this paper,previous research work on the gradient coated column is reviewed.Investigation on thistopic shows that distribution of stationary phase along the column is very important. lf a gradient coatedcolumn is properly selected,analysis may be completed in a shorter time.     

柱外效应引起色谱柱效损失率的测量

提出了计算柱外效应对色谱峰方差贡献的方法,由此可计算柱外效应引起的往效损失率。     

高效液相色谱荧光法快速检测人血浆及肌肉中的谷氨酰胺

谷氨酰胺（ＧＬＮ）是肝脏糖异生的主要物质,同时又是肠粘膜细胞优先利用的氧化原料,在许多代谢性疾病中ＧＬＮ的需要量大大超出机体合成能力,导致血浆、肌细胞内ＧＬＮ浓度下降。ＧＬＮ浓度的下降与蛋白质合成的减少、肠粘膜萎缩及免疫功能损伤有高度的相关性,细胞内ＧＬＮ浓度的下降与病人的死亡率成正比。目前ＧＬＮ的测定多为酶法及全氨基酸谱分析法,这些方法在临床及研究中应用时既复杂费时,且成本较高。对此本文建立了一个快速简便而灵敏的反相高效液相色谱法。     

电动胶束色谱中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术的研究

提出一种电动胶束色谱（ＭＥＫＣ）中弱酸性化合物的柱上浓缩富集技术,并得到实验证实。以七种弱酸性巴比妥类药物的ＭＥＫＣ分离为例,考察了样品溶剂中表面活性剂浓度、ｐＨ值和离子强度等对富集作用的影响。表面活性剂浓度,ｐＨ值对富集效应的影响较大。采用低浓度（略高于ＣＭＣ点）表面活性剂、低浓度缓冲液作样品溶剂,调节溶剂ｐＨ值小于待测化合物的ｐＫａ－１,就可以对弱酸性化合物进行柱上富集。采用这种富集技术,可以压缩样品带的宽度从而提高柱效,在此基础上可通过加大进样量提高化合物的检测灵敏度。     

自制自动柱降温控温系统改善反相色谱分离的选择性

温度对化学键合相色谱保留行为有影响,一般可用适当升高分离温度的方法,降低流动相的粘度,提高柱效率。但是,提高温度后会使容量因子和选择性降低。目前未见有采用自动柱降温系统降低分离     

专家系统推理机的设计

〕本文详细讨论了专家系统推理机的设计思想、控制策略,发展了高效液相色谱柱系统推荐的推理机,并附有其相应的源程序。     

胡蔓藤生物碱类的毛细管柱气相色谱分析

胡蔓藤,又称钩吻,断肠草,是我国南方广东、广西、福建等省常见有毒植物之一,多生于山区和丘陵地带,因而使用胡蔓藤投毒或自杀,误服该植物中毒的事件在这些地区时有发生。胡蔓藤植物成分复杂,特别是腐败尸体检材中胡蔓藤生物碱的检验仅靠薄层层析和化学方法分析很不可靠。近年来,逐渐采用了高效液相色谱,紫外光谱等仪器分析方法。本文采用毛细管柱气相色谱对胡蔓藤生物碱中毒案件检材进行检验,取得良好效果。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸

取一定量牡蛎样品的匀浆,用水和乙腈提取;分取部分乙腈提取液,按给定条件用2,4-二硝基氟苯对溶液中牛磺酸进行柱前衍生。将反应后的溶液用乙腈稀释10倍,分取20μL进行高效液相色谱分析。用Ultimate C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.2%(φ)三乙胺(用磷酸调节其酸度至pH 4.0)混合液作为流动相进行梯度淋洗,所用检测波长为360nm。经衍生后牛磺酸浓度在4.68×10-10~4.25×10-5 mol·L-1范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为5.5×10-11 mol·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为97.4%,测定值的平均相对标准偏差(n=6)为2.1%。     

硼酸亲和杂化毛细管整体柱选择性富集蒲公英中的活性物质

以四乙氧基硅烷,N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为前驱,4-乙烯基苯硼酸为单体,在毛细管中原位制备硼酸亲和杂化整体柱,该柱可在中性条件下选择性的富集顺式二羟基生物分子,实现了对蒲公英中活性成分咖啡酸及绿原酸的选择性富集。