新型对称性1,3-二己基咪唑离子液体分散液液微萃取多环芳烃研究

合成并表征了一种新的对称性1,3-二己基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺(1,3-Dihexylimidazolium bis[(trifluoromethyl)sulfonyl]imide,[HHIM][Tf2N])离子液体,将其作为分散液液微萃取的萃取剂,并与高效液相色谱联用,建立了一种快速、绿色和高灵敏测定环境水样中4种多环芳烃(氯代萘、芴、蒽和)的方法。对比了[HHIM][Tf2N]与其它萃取剂的效果,优化了萃取剂的体积、分散剂的种类和体积、盐浓度、萃取及离心时间。在优化实验条件下对该方法进行评价,方法在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 0~0.999 8;5次重复测定的相对标准偏差为1.5%~5.0%;富集倍数为183~372;检出限为0.002 5~1.0μg·L-1。建立的方法能成功用于实际水样包括自来水、地下水、雨水及河水样品中目标物的测定。     

Synthesis,Structure and Electrochemical Property of a New 3D Ag(I) Coordination Polymer Constructed by Biphenyl-2,2ˊ,4,4ˊ-tetracarboxylate

A new 3D Ag(I) coordination polymer, [Ag8(btc)2(bpp)2]n(1, H4btc = biphenyl- 2,2ˊ,4,4ˊ-tetracarboxylic acid, bpp = 1,2-bis(4-pyridyl)propane), has been hydrothermally synthesi- zed and characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis, elemental analysis and IR spectroscopy. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 13.4899(8), b = 13.4928(8), c = 16.4575(10) , α = 102.7640(10), β = 108.8100(10), γ = 101.4940(10)°, V = 2644.1(3) 3, Z = 2, Dc = 2.401 Mg·m-3, μ = 2.978 mm-1, F(000) = 1840, the final R = 0.0481 and wR = 0.0955 for 6794 observed reflections with I 2σ(I). Complex 1 features a 3D framework formed by Ag(I)-carboxylate chains containing [Ag16(COO)16] secondary building block. Furthermore, thermal stability and electrochemical property of 1 are also investigated in detail.     

Two Praseodymium Coordination Complexes with 1,3-Phenylenediacetate:Structural Diversity Tuned by Auxiliary Ligands

Two new coordination complexes, [Pr(1,3-pda)0.5(nbca)2(H2O)2](1) and [Pr2(1,3-pda)3(2,2ˊ-bpy)2(H2O)2](2)(H2pda = 1,3-phenylenediacetic acid, Hnbca = 5-nitro [1,1ˊ-biphenyl]-3-carboxylic acid, 2,2ˊ-bpy = 2,2ˊ-bipyridine), have been synthesized under hydrothermal conditions and characterized by elemental analysis, IR spectra, and single-crystal X-ray diffraction. In 1, the nbca ligands bridge the Pr3+ ions to form a 1D chain. Moreover, these 1D chains are united together through the 1,3-pda ligands to afford a 2D layer. In contrast, due to a different auxiliary ligand, complex 2 is a 2D layer linked through only bridging deprotonated 1,3-pda. Thermal stabilities and solid fluorescence properties of 1 and 2 were also studied.     

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids,VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)。粪便样品用6%H3PO4溶液按1∶2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测。顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min;使用电子轰击(Electron impact,EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33~200。结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。     

高能光纤激光经准直系统后的光束质量研究

应用光线光学的理论,对透镜的几何像差、热非线性等因素对光纤激光光束质量的影响进行了分析和计算,给出了激光通过多透镜光学系统后,光束质量参数M²与系统参数的一般关系. 研究了高能光纤激光通过准直系统后的光束质量. 研究结果表明,随着激光功率的增大,经准直系统后光束的光束质量存在最佳值,其对应的激光功率与准直系统参数有关,为高能光纤激光准直系统的设计提供了参考. 关键词： 高能光纤激光 光束质量 准直系统 光线光学     

硫氰酸铵-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离Au（Ⅲ）的研究

研究了氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵分离Au（Ⅲ）的行为及Au（Ⅲ）与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au（Ⅲ）与氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物Au（SCN）4-.CPC＋,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,Au（Ⅲ）可与Mn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）,Mg（Ⅱ）,Al（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）进行分离,对合成水样中的Au（Ⅲ）进行了分离和测定,Au（Ⅲ）的浮选率达到98.6%以上,其他金属离子的浮选率都在4.5%以下。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

基于DSP的高功率TEACO_2激光器控制系统的高精度数据采集

针对基于DSP的高功率TEA CO2激光器控制系统直接利用DSP F2812内置A/D转换器(ADC)进行模拟量采样时存在转换误差较大,且模拟量易受电磁干扰等问题,从硬件和软件两个角度提出了校正DSP2812内置ADC的方法。硬件上采用硬件模拟滤波和隔离等手段对输入的模拟量进行处理;软件校正则通过将两路给定的参考电压值送入DSPF2812内置A/D转换器的两个转换通道,计算出ADC的偏置误差和增益误差,以此误差对其它通道A/D转换器进行校正。最后,实验分析了参考电压和A/D采样时钟频率对A/D转换精度的影响。结果表明,提出的方法能有效地提高A/D转换器的精度,A/D转换误差达到±3 LSB,特别是在对腔压值精度要求很高的0～12 000 Pa区段,A/D转换精度达±1 LSB,可以保证TEA CO2激光器的可靠运行。     

野三七的红外光谱分析

为了证实野三七现有的疗效并推测其未知的潜在的价值,采用傅里叶变换红外光谱仪测试了云南白药、文山三七、川芎及野三七等药材的红外光谱.云南白药与文山三七,川芎与野三七两组红外光谱的峰形、峰位极相似.从特征峰的峰强、峰形、峰位比之,虽有偏差,但很小.此外,四种药物在光谱上也有相当的吻合性.由此可知,野三七和其它三种药物一样,...     

结晶紫-H2O体系浮选分离Au（SCN）4-

研究了结晶紫-H2O体系浮选分离A u（SCN）4-的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au（Ⅲ）与结晶紫（CV）和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物A u（SCN）4-.CV＋,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中结晶紫和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×1-0 4m ol/L和5.0×1-0 3mol/L时,Au（Ⅲ）可与R h（Ⅲ）、G a（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）、A l（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、F e（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）和Sn（Ⅳ）离子分离。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

对液压法测杨氏模量的实验研究

引入了液压法测量杨氏模量,用液压微位移放大原理来表征微小变化量,用液压微位移放大器对传统的实验装置进行改进,通过实验原理、误差分析,结合测量结果,对此实验方法进行分析与讨论,由此给出了一种测量杨氏模量新的方法.