固体酸催化二氟二苯甲酮和苯胺缩合合成N-(双(4-氟苯基)亚甲基)苯胺

以固体酸为催化剂,4,4’-二氟二苯甲酮与苯胺脱水缩合,合成了N-(双(4-氟苯基)亚甲基)苯胺.比较了不同固体酸催化剂H型ZSM-5、Na型ZSM-5、介孔分子筛MCM-41(Al)及强酸型离子交换树脂Amberlyst 15的催化效果.使用比表面、NH3-TPD对催化剂进行了表征,并与催化效果关联.考察了催化剂用量、原料摩尔比、浓度及溶剂等反应条件对产物收率的影响.产物通过熔点、核磁共振谱进行了表征.结果表明,HZSM-5固体酸催化剂具有优异的催化作用.在优化条件下,以对二甲苯为反应溶剂和脱水剂,4,4’-二氟二苯甲酮0.1 mol,苯胺0.2 mol,催化剂用量2.0 g,反应24 h,产物收率达91%.此外,催化剂易于分离,能够重复使用多次.     

一维亚微米多钼酸盐形貌可控合成及氧的电催化还原研究

通过调节反应pH值和反应物种实现了一维亚微米多钼酸盐的控制合成,以钼酸铵和十二烷基苯磺酸钠为原料,在pH=6时制备出亚微米线,在pH=2时制备出亚微米棒,而以钼酸铵和氯化钠为原料,在pH=6时制备出纳米带.在pH=6时,纳米材料在长胶束内生长成亚微米线,而pH值降低至2时,过多的H＋不仅会形成大量的Mo3O102-,还会使得胶束变短,因此使得亚微米材料变短,成为亚微米棒.在没有模板剂十二烷基苯磺酸钠时,多钼酸铵就会长成结构更为稳定的纳米带.循环伏安测试结果表明在有机溶剂中,多钼酸盐的亚微米棒对氧电催化还原具有优异活性.研究表明,由于有机醇能与电解质溶液中的H＋反应,因此有机醇能显著促进一维多钼酸盐亚微米材料的氧的电催化活性.     

掺杂铜的介孔SiO2微球的制备以及对亚甲基蓝的吸附

通过水热法在室温下合成了不同铜含量的介孔SiO2微球(Cu-MSM)。目的在于研究吸附剂量、MB的初始浓度以及吸附时间对Cu-MSM从溶液中移除亚甲基蓝(MB)吸附性能的影响。结果表明,当增加Cu-MSM的量时,MB的去除率会大大提高;掺杂铜的介孔SiO2微球可以通过吸附去除水溶液中的亚甲蓝。最后,简要探讨了亚甲基蓝的吸附机理。     

介孔C/SiO2粉体的制备及对阳离子型染料的吸附

采用吸附法处理染料废水需要合适的吸附剂。利用溶剂蒸发自组装法,以甲阶酚醛树脂为碳源、介孔SiO2粉体为载体制备介孔C/SiO2粉体,表征所制C/SiO2粉体的结构,研究C/SiO2粉体对阳离子型染料亚甲基蓝和阳离子红X-GRL的吸附性能,并与相同条件下制备的非负载的多孔C粉体以及介孔SiO2载体进行比较。结果表明,介孔C/SiO2粉体的孔窗口为11~18 nm,比表面积为303 m2.g-1,比孔容为1.11 cm3.g-1;C/SiO2粉体对这两种染料吸附量均高于C粉体和SiO2载体;在pH≤10的范围内,吸附量随pH值增大而显著提高。     

苯乙胺衍生的手性膦-亚磷酰胺酯配体在Rh-催化a-烯醇酯膦酸酯的不对称氢化反应中的应用

将苯乙胺衍生的手性膦-亚磷酰胺酯配体应用在Rh-催化α-烯醇酯膦酸酯的不对称氢化反应中,考察了配体结构及反应条件对反应结果的影响,并在优化的条件下研究了各种底物的适用范围,产物的对映选择性最高>99%ee.     

叶酸负载两亲嵌段聚合物与牛血清白蛋白结合作用的研究

通过可逆加成断裂链转移聚合法(RAFT)合成了两亲三嵌段聚合物PNIPAAm-PS-PNIPAAm,通过GPC和1H NMR对聚合物的结构进行表征.TEM研究表明,PNIPAAm-PS-PNIPAAm在选择性溶剂中自组装形成半径约为200nm的球形胶束.通过非均相聚合,得到叶酸负载的嵌段聚合物FA/PNIPAA m-PS-PNIPAAm.采用荧光光谱技术研究叶酸负载的PNIPAAm-PS-PNIPAAm与牛血清白蛋白之间的结合作用,结果表明,叶酸负载的三嵌段聚合物PNIPAAm-PS-PNIPAAm对牛血清白蛋白的荧光猝灭机制为静态猝灭,通过计算得到结合反应的结合常数KA及热力学函数△Gθ、△Hθ和△Sθ,确定了授受体之间的结合距离和能量转移效率,并确定了叶酸负载的PNIPAAm-PS-PNIPAAm与牛血清白蛋白之间是疏水相互作用.     

对甲基苯磺酸亚铈催化一锅法合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮

以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。     

掺钙、钡苯甲酸铕配合物的红外光谱和荧光性能

将苯甲酸钠分别加入到氯化钙和氯化铕以及氯化钡和氯化铕混合溶液中反应,制备了苯甲酸铕-钙和苯甲酸铕-钡两个系列的三元固体配合物,其化学组成式为（Eu1-xCax）L3-x和（Eu1-xBax）L3-x（其中L为苯甲酸根,x=0～1．0）,研究了它们的红外光谱和荧光性能。由红外数据表明,配合物中对称和反对称伸缩振动吸收峰发生了分裂,而且羧基伸缩振动随钙离子（钡离子）含量的增加发生规律性变化。荧光光谱实验结果表明,在一定范围内,用不发光的钙离子或者钡离子取代苯甲酸铕中部分Eu^3＋离子,可以使Eu^3＋离子的特征荧光发射增强,表明碱土金属可以敏化Eu离子。     

双-2-萘甲酸烷基酯的分子内类立方烷光二聚体的手性拆分

双-2-萘甲酸多亚甲基二醇酯(N-Mn-N,n=2,3,4,5)在环己烷中进行光二聚反应的效率和产物的结构明显受链节长度的影响.N-M3-N生成反式-头头和顺式-头头两种结构的类立方烷,而N-M4-N和N-M5-N高产率、高区域选择性地生成反式-头头结构的类立方烷.更有意义的是,我们利用高效液相色谱成功拆分了反式-头头结构的分子内光二聚产物.     

新型2,5-二(取代苯基亚甲基)环戊酮的合成

在碱催化下,环戊酮与芳醛经醇醛缩合反应合成了4个新型的2,5-二(取代苯基亚甲基)环戊酮,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。