微孔碳分子筛表面含氧基团对H_2O_2催化分解的动力学影响

多孔碳的表面含氧官能团对其吸附及催化性能的影响受到越来越多的关注[1-2],表面含氧基团对活性炭催化醇脱水[3]、乙苯脱氢[4]、O2还原为过氧化氢[5]、Fe(II)与O2氧化反应[6]已有报道.     

纳米化Fe2O3粉体的制备与表征

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,以均匀沉淀法制备了Fe2O3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)及差热分析(DTA)等手段研究了热处理温度、分散剂、反应pH值对Fe2O3相变、结构、形貌及纳米属性的影响.结果表明:纳米化增大了Fe2O3的表面能,γ-Fe2O3转变为α-Fe2O3的温度仅为238.2 ℃,比常规粉体降低了约312 ℃;由于量子尺寸效应和表面效应,使用分散剂后α-Fe2O3纳米粉体的分散性、均匀性得到改善,粒径下降,Fe-O键伸缩及弯曲振动IR吸收频率发生蓝移;尤其是硬脂酸钠分散后α-Fe2O3的Fe-O伸缩、弯曲振动吸收频率分别蓝移11.57、10.93 cm-1;获得了液相均匀沉淀法制备Fe(OH)3纳米粉体的最佳工艺条件.     

免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法对粮谷中T-2与HT-2毒素的测定

建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法.样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond ElutMycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定.T-2和HT-2毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在0.01、0.05、0.10、0.2 mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%～90%,相对标准偏差为2.8%～7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002 mg/kg.     

傅立叶变换红外光谱技术在超临界CO2作用聚合物体系中的应用

超临界CO₂（scCO₂）作为一种物理化学性质优良、具有高扩散速率及优良溶解性能的溶剂,在科学研究及工业生产中广受青睐。将scCO₂应用于聚合物体系中,CO₂ 与聚合物间特殊的相互作用有利于CO₂分子在聚合物中的吸附与扩散。同时通过CO₂的吸附及其对聚合物的溶胀和塑化作用,聚合物所处微观化学环境以及整体结构性质会发生一定的变化。由于傅立叶变换红外光谱（FTIR）技术能够有效地考察化学环境变化对分子结构造成的影响,这一表征技术在超临界CO₂作用体系中广为应用。本文主要选取了近年来利用FTIR技术考察scCO₂作用于聚合物体系的一些实例,从CO₂-聚合物相互作用机理,scCO₂对聚合物或生物大分子的加工过程的影响两方面,阐述了利用红外光谱技术在scCO₂作用体系中的应用以及前景。     

Synthesis and Characterization of Model Complexes of Catechol Dioxygenases Supported by the Anionic Hydrotris-3,5-dimethyl-pyrazolylborate Ligand

An iron(Ⅲ) complex [FeIII(TpzMe2)(HpzMe2)Cl2](1) has been synthesized at a low temperature,which contains tripodal ligand,namely,the anionic hydrotris-3,5-dimethyl-pyrazolylborate(TpzMe2). A series of iron(Ⅲ) catecholate complexes 2―5 has been obtained via the reaction of compound 1 with catecholate or substituted catecho-lates. These complexes were characterized by X-ray crystallographic analysis,mass spectrometry and elemental analysis,and the results show that TpzMe2 ligand has the beneficial effect on t...     

活性炭负载TiO2-Fe3O4磁性光催化剂的制备及性能

采用溶胶-凝胶法制备了易于固液分离的活性炭（AC）负载磁性光催化剂（TiO2-Fe3O4／AC）．样品通过SEM-EDX和X射线衍射法进行表征．通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝评价其光催化降解能力．结果表明：负载22％Fe3O4的光催化剂（含20％TiO2和58％AC）的光催化活性最强（120min时亚甲基蓝的降解率达到87％,是纯TiO2的2．7倍）;磁性光催化剂可实现磁分离回收．     

DNA／聚（3-甲基噻吩）复合膜修饰电极的制备及其应用于研究8-羟基-2＇-脱氧鸟嘌呤核苷的伏安行为及测定

首先通过电聚合方法在玻碳电极表面制备了聚（3-甲基噻吩）（P3MT）修饰膜,然后在一定电位下将DNA分子电沉积到P3MT表面,制备了DNA／（P3MT）复合膜修饰玻碳电极．研究了8-羟基-2’-脱氧鸟嘌呤核苷（8-OH-dG）在该复合膜修饰电极上的伏安行为以及扫描速度、pH值和尿酸对其伏安行为和检测的影响．实验结果表明,该复合膜修饰电极结合了P3MT和DNA两者的优点,使8-OH-dG在复合膜修饰电极上的电化学行为明显改善,而且具有很好的重现性和稳定性．在0．1mol／LpH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,8-OH-dG的氧化峰电流与其浓度在0．28～4．2μmol／L和4．2～19．6μmol／L两个范围内成良好的线性关系,检出限为56nmol／L（S／N=3）．该研究可以为制备HPLC或毛细管电泳电化学检测器检测8-OH—dG打下一定的基础,因此在检测尿样中8-OH-dG的研究方面具有潜在的应用价值．     

利用精氨酸特异性的极性敏感荧光探针分析apoα-乳白蛋白中Arg10的区域结构

利用极性敏感的荧光探针3-（4-氯-6-p-甲酰甲醛基苯氧基-1,3,5-三嗪氨基）-7-二甲胺基-2-甲基吩嗪,开展了apo-α-乳白蛋白的区域结构研究,分析了该蛋白中Arg10区域的局部极性和构象变化;定量测定了天然的、热变性的apo-α-乳白蛋白的Arg10区域的介电常数,均为16．由此揭示出Arg10附近的疏水核对热变性是相对保守的．此外,还研究了Ca^2＋结合对Arg10的局部构象影响,结果表明,Ca^2＋的结合几乎不改变该区域的构象,提示Arg10附近的疏水核对Ca^2＋的结合也不敏感．     

V_2O_5/C催化乙二醛氧化为乙醛酸的研究

选用V2O5作为催化剂,活性炭为载体,偏钒酸铵的草酸溶液为浸渍前驱体,采用等体积浸渍法制备了V2O5/C催化剂,将其应用于乙二醛的液相氧化.并对反应液用液相色谱进行了定性,在确定了催化体系中氧化产物的基础上,考察了V2O5含量和焙烧温度对催化剂催化性能的影响,利用XRD和TEM等手段对催化剂进行了表征.结果显示,V2O5含量较低时(w(V2O5)<3%),催化剂的活性组分分散度较高,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性都随着V2O5的含量提高而逐渐增加;当负载量为3%时,催化效果最佳,乙二醛转化率和乙醛酸的选择性分别达到16.16%和76.75%;当V2O5的质量分数大于3%时,V2O5颗粒在活性炭表面发生明显聚集,V2O5开始出现多层吸附,导致乙二醛转化率和乙醛酸得率略有下降.而焙烧温度是制备负载型催化剂的一个重要影响因素.焙烧温度的作用不仅在于使活性组分的前驱体充分分解,同时也影响着活性组分的分散状态.我们考察了经不同温度焙烧后的催化剂的活性,从表征结果来看,在473K以下焙烧时,可能活性组分的前驱体未能充分分解,活性中心数目较少,反应效果较差;当V2O5负载量为3%、焙烧温度为573K时,催化剂具有较高的催化活...     

荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.