助剂Cu对Ni/γ-Al2O3催化剂低温还原性能影响

制备了一系列铜质量分数不同的CuNi/γ-Al2O3催化剂，进行了TPR和XRD表征并测定了该系列催化剂对苯加氢制环己烷的催化活性。结果表明，助剂Cu的负载量对低温（160 ℃）还原后催化剂的催化活性影响很大，在铜镍原子摩尔比为1∶1时，催化剂具有较高的催化活性和稳定性；添加铜组分可促进镍在载体表面分散，使负载NiO的还原温度降低，催化活性提高。     

Synthesis and Crystal Structure of 4,4′-(4-(1-Naphthyl)-4-phenyl- 1,3-butadienylidene)-bis[N,N-diethylbenzenamine]

The title compound (C40H42N2) has been synthesized by the reaction of 1-(1-naphthyl)-1-phenyl-3-chloropropylene and bis(4-(diethylamino) phenyl)methanone, and characterized by IR, 1H NMR, MS and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 17.047(3), b = 10.807(2), c = 1&494(4) (A), β = 105.727(4)°, V=3279.4(11) A3, Mr = 550.76, Z = 4, Dc = 1.115 g/cm3, μ(MoKα) = 0.085 mm-1, F(000) = 1184, the final R = 0.0625 and wR = 0.1384 for 2276 observed reflections (I ＞ 2σ(Ⅰ)). X-ray analysis reveals that the butadiene fragment adopts a planar cisiod conformation and makes a dihedral angel of 69.4(2)° with the naphthalene ring.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定生姜中10种营养成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法，具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子和多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数（r）均≥ 0.9995，方法的定量限为0.10~7.71 μg/L，样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%，相对标准偏差（RSD）为0.58%~11.49%。分析结果显示，生姜中10种营养成分均有检出，其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速，准确可靠，适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析，可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。     

5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.     

取代基对α-氨基乙腈热解反应影响的研究

用MINDO/3方法洋细研究了取代基对α-氨基乙腈热消除反应的影响. 研究表明, 对于孤立分子的气相反应, 给电子基使活化势垒降低, 吸电子基使活化势垒上升; 而对OH~-催化下的反应, 给电子基和吸电子基均使活化势垒上升.     

Two—dimensional Network Crown Ether Complex.Synthesis and Crystal Structure of 18—Crown—6 Complex：[K（18—C—6）]2[Cd—（nmt）2]

The novel complex [K(18-C-6)]2[Cd(mnt)2][18-C-6-18-crown-6,nmt=1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolate,C2S2-(CN)2^2-] was synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectrum and X-ray diffraction analysis.The complex displays two-dimensional network structure of [K(18-C-6)] complex segments and [Cd(nmt)2] complex segment bridged by S-K-S,S-K-N and N-K-N interactions between adjacent[K(18-C-6)] and [Cd(mnt)2]units.     

A Minor New Flavone from Scutellaria baicalensis Georgi

A new flavone,6,2′-dihydroxy-5,7,8,6′-tetramethoxyflavone,was isolated from the roots of Scutellaria baicalensis. Its structure was established on the basis of spectral evidences.     

单核零价过渡金属配合物的研究——Ⅱ.含有π-键合醌及双齿氮配体的混配零价钯配合物的合成与表征

本工作合成了一系列十个新的零价钯混配配合物,并对这些配合物进行了表征.研究了配体的立体效应和电子效应的差别,讨论了配体间的相互作用.一.配合物的合成与组成据文献合成dba(PhCH=CHCOCH=CHPh)和Pd_2(dba)_3(CHCl_3).其余试剂及溶剂均为市售商品,用前经无水无氧处理.     

H3PO4—BF3／ZrO2及H3PO4—BF3—H2SO4／ZrO2催化剂的酸性及结构研究

本文研究了固体酸烷基化反应催化剂H3PO4－BF3／ZrO2及H3PO4－BF3－H2SO4／ZrO2的酸性及其结构。用指示剂法及正丁胺滴定法测定了催化剂的酸强度及酸量；用吸附吡啶的红外光谱法研究了催化剂的表面酸类型；用FT－IR、XPS、XRD、DTA－TG及TPDE等方法研究了催化剂的结构。结果表明；两种催化剂表面均只有Broensted酸，酸强度为－8．2＜H0≤-5.6。H3PO4-BF3/ZrO2中，活性组分强能是以H2PO4^-：BF3的形态存在，BF3通过与H2O4^-的络合作用是催化剂的活性增强。H3PO4－BF3／ZrO2中，存在H2SO4与ZrO2的成盐作用，同时亦有可能存在H2SO4与H3PO4、BF3之间的相互作用。催化剂在下焙烧失活的主要原因是H2PO4^-失水生成P2O7^4－，使催化剂表面质子酸量大幅度降低所致。