二维扩散排序核磁共振谱法研究β-环糊精/萘普生的相互作用

采用二维扩散排序(DOSY)核磁共振法研究了萘普生与β-环糊精的相互作用,考察了不同包合因素对主客体自扩散系数及平衡常数的影响,并对萘普生与β-环糊精包合反应进行了热力学分析,以揭示萘普生与β-环糊精的包合反应机理.实验结果表明,温度、水含量、溶液pH值、离子强度等对客体萘普生的自扩散系数影响较大,但对主体环糊精自扩散...     

导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...     

UPLC - ESI MS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC - ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法.饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模...     

1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛

以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛.通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法.衍生反应以H3P...     

苯并咪唑-镍(Ⅱ)-L-α-氨基酸配合物的合成及其SOD活性

苯并咪唑(bim)和NiCl<,2>·6H<,m2>O分别与L-丙氨酸(L-ala),L-亮氨酸(L-leu)和L-精氨酸(L-arg)反应,合成了三种新的Ni-SOD模拟物:Ni(bim)<,2>(L-ala)<,2>(1),Ni(bim)2(L-leu)<,2>·H<,2>O(2)和Ni(bim)2(L-arg)<,2>(3),其结构经UV-Vis,IR,元素分析和摩尔电导率表征.用改进的氮蓝四唑(NBT)光还原法测定了1～3对O<,2><'->·歧化的催化作用,结果显示:1～3的IC<,50>值分别为0.24 μmol·L<'-1>,0.39 μmol·L<'-1>和0.37μmol·L<'-1>,表明1-3均具有良好的超氧化物歧化酶活性.     

UV-Vis光谱差减法测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量初探

建立了紫外-可见(UV-Vis)分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法.以芦丁和橄榄苦苷为对照品,分别采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色.以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和;而以AlCl3体系显色后...     

西瓜中4种植物生长调节剂残留的分析方法研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜中24-二氯苯氧乙酸(24-D)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤(6-BA) 4种植物生长调节剂残留的方法.样品用80%甲醇溶液提取,采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Ec...     

基于纳米材料电化学生物传感器的研究进展

近年来,纳米材料在电化学生物传感器领域的研究已成为前沿性的内容.纳米材料具备优异的物理、化学、电催化等性能,加之其量子尺寸效应和表面效应,可将传感器的性能提高到一个新的水平.基于纳米材料的电化学生物传感器呈现出体积更小、速度更快、检测灵敏度更高和可靠性更好等优异性能.该文按照纳米结构的分类,综述了近几年基于以下纳米材料...     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)同时测定方法.均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷...     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...