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971.
972.
超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子检测(SIM)进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸(LAS)浓度、萃取剂pH值(0.5~7.0)、萃取次数(1,2,3)以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5,LAS浓度为40μg/L,超声萃取2次,每次10 mL甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02~2.0 mg/L之间;方法检出限为1.2~4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24~0.41 mg/kg之间,不同加标水平(0.2,0.5和1.0 mg/kg)回收率在76%~113%之间,相对标准偏差在1.1%~12.9%之间。 相似文献
973.
古代玉器不仅是装饰品,其中还蕴藏着丰富的文化内涵。为探究春秋时期河南地区出土玉器在矿物属性、制作工艺、器物功能等之间存在的关系,选取了河南固始侯古堆一号墓(M1)出土的10件玉器,应用X射线荧光光谱(XRF)、共焦显微激光拉曼光谱(LRS)、超景深光学显微系统等光学无损分析技术,结合扫描电子显微镜(SEM)和硅胶覆膜技术对其进行了综合性分析。首先通过光谱信息获知样品的化学成分和物相结构,对样品进行了基本的矿物学表征,明确其矿物种类;再利用超景深光学显微镜对样品进行观察,利用硅胶覆膜技术复刻出样品中典型的钻孔痕、切割痕和阴刻痕,并进行二次观察和测量,综合判断出其加工工艺,并统计了刻痕深度、切口角度、浅浮雕高度等相关数据。结果表明:此玉器的矿物种类包括透闪石和云母两种,透闪石质的样品多为礼器,云母质的样品为葬玉。从阴刻工艺、钻孔工艺、切割及打磨工艺和其他特殊工艺这四方面对加工工艺进行了分析,阴刻加工工具分为手持硬质工具和砣具两种,此批样品中以砣具为主;总结了两种不同加工工具雕刻产生的阴线在表面痕迹、切口角度和刻痕深度中的规律性变化;钻孔方式均为双面对钻,钻孔工具均为实心钻具,部分样品钻孔时添加了解玉砂;多数样品经过了打磨抛光,对其中一件未完全加工完成的样品开片痕迹进行了分析,判断所用开片工具为硬质片状工具。另外对其他特殊加工工艺进行探讨,讨论了两种浅浮雕工艺的差异,以及实心钻定位技术在掏膛工艺中的应用。上述结果说明古代玉器制作工艺的选择受玉料矿物属性和玉器器型功能的影响,并结合已有研究结果,探讨了春秋末年中原地区治玉过程中玉料的来源、墓主生活年代及片切割工具的变革等问题。 相似文献
974.
近几十年来,由于压电换能原件效率的提高和低噪声的集成元件放大器的应用,超声波传感器在变压器的在线监测及局部放电检测中得到广泛的应用.准确测量变压器油中超声波的传播速度,对变压器局部放电检测研究具有非常重要的意义.根据超声波在液体中传播时能够形成超声光栅的特点,介绍了一种应用分光计精确测量变压器油中超声波速度的方法.实验测得29.3℃时变压器油中超声波速度为1432m/s,与超声手册中标准值符合得很好,相对误差仅为0.5%.该方法有助于提高变压器在线监测及局部放电检测的精确度. 相似文献
975.
HOU Huaishu SU Mingxu CAI Xiaoshu 《声学学报:英文版》2011,30(3):261-271
Through varying the ultrasonic path length,the ultrasonic attenuation spectrum of the nanometer particle suspensions is measured.Based on the McClements and BLBL model, the Optimum Regularization Technique is employed to inverse the distribution of particle size for nanometer particles.Experiments are carried out to measure the distribution of particle size of aqueous nanometer titanium dioxide suspension with volume fraction of 1%.The ultrasonic measurement results show good consistence with those from TEM(Transmission Electron Microscope) and centrifugal sedimentation particle size analyzers,which indicate that measuring distribution of the particle size of nanometer particles with the ultrasonic attenuation spectrum is feasible and reliable. 相似文献
976.
The characteristic of radiated sound field excitated within a non-ferromagnetic aluminum by an electromagnetic acoustic transducer consisting of circle-spiral coil and vertical bias magnetic field is studied.This article presents an improved force source model according to the principle of electromagnetic induction.Then the analytic displacement solution of sound field produced by that force source model is deduced.The tangential and normal directivities of shear and longitudinal sounds are calculated numerically and compared with experimental results.Experimental results conform well to the theoretical prediction,which not only shows that the electromagnetic acoustic transducer of this conformation has a good directivity of vertical shear-wave radiation,but also confirms the given force source model is effective to describe the actual physical behavior of the probe.Theoretical and experimental study lays a foundation for optimization design and engineering application of the electromagnetic acoustic probe. 相似文献
977.
978.
本文对超声造影参数对宫颈癌新辅助化疗疗效的评估价值进行了分析。选取2016年3月~2018年3月本院宫颈癌新辅助化疗患者200例,所有患者均给予紫杉醇+顺铂(TP)方案化疗治疗并行超声造影检查,分析超声造影参数:开始增强时间(AT)、达峰时间(TTP)、峰值强度(PI)、基础强度(BI),以及增强强度(EI)对新辅助化疗疗效的评估价值。结果显示,完全缓解(CR)12例、部分缓解(PR)136例、病情稳定(SD)36例、恶化(PD)16例,化疗无效者148例,有效率74.00%。化疗无效者和有效者BI、EI化疗前后比较,无效者化疗前后AT、TTP、PI比较,差异无统计学意义(P>0.05),有效者化疗后:AT、TTP明显低于化疗前,PI明显高于化疗前;无效者化疗后:AT、TTP明显高于有效者,PI明显低于有效者,有效者AT、TTP下降值及PI升高值明显高于无效,差异有统计学意义(P<0.05)。ROC曲线分析显示评估宫颈癌新辅助化疗有效性的敏感度、特异度、准确度:AT下降值以>1.0 s为临界值时,为87.84%、80.77%、86.00%,TTP下降值以>1.5 s为临界值时,为89.19%、84.62%、88.00%,PI升高值以>2.0 dB为临界值时,为85.14%、76.92%、83.00%,三者联合时为97.30%、96.15%、97.00%,三者联合时明显高于三者单独时,差异有统计学意义(P<0.05)。本文证实了超声造影参数中AT、TTP、PI与宫颈癌新辅助化疗疗效有关,并可作为评估患者化疗有效性的指标,且三者联合时评估效能更佳。 相似文献
979.
为探讨经直肠超声与前列腺特异抗原密度(PSAD)联合检查诊断前列腺癌的临床应用价值,选取本院2013年9月~2018年9月期间内接收的97例血清前列腺特异性抗原(PSA)患者实施研究。所有患者均行经直肠超声与前列腺特异抗原密度(PSAD)联合检查,并与手术病理结果进行对比。观察PSAD检查结果,分析经直肠超声与PSAD联合检查的诊断符合率,并对比病理结果与经直肠超声和PSAD联合检查的准确率、灵敏性、特异性情况,分析前列腺癌患者经直肠超声检查的影像学特征及内部回声情况。与病理结果对比,经直肠超声与PSAD联合检查对前列腺癌、移行细胞癌、黏液腺癌检出率均稍低(P>0.05);经直肠超声与PSAD联合检查的准确率、灵敏性、特异性较病理检查均稍低(P>0.05)。经直肠超声检查后根据图像表现可将疾病分为弥漫性、结节型、无结节型3型,不同类型的影像学特征及内部回声情况表现不同,表明经直肠超声与PSAD联合诊断前列腺癌准确性较高,并且可清晰地对不同疾病类型的内部回声作出反映,临床实用价值较高,值得加以推广。 相似文献
980.
采用超声法合成了三聚氰胺-甲醛-硫脲螯合树脂(MFT),基于碳纳米管优良的光电性能,制备了MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极(MFT/MWCNTs/WGE)。 采用场发射扫描电子显微镜及电化学技术表征了该修饰电极的特性。 该电极被成功地用于水溶液中重金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的同时测定,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度分别在3×10-8~9×10-7 mol/L和5×10-8~7×10-7 mol/L的浓度范围内,呈良好的线性增长关系,Pd(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测限分别为2×10-9和3×10-9 mol/L(3σ)。 相似文献