蛋白酶体对抗原蛋白酶切特异性的研究

在MHCI类分子结合的抗原表位加工呈递途径中,泛素-蛋白酶体系统对抗原蛋白的降解发挥着重要作用。为了进一步研究蛋白酶体的酶切特异性,采用偏最小二乘方法（partial least squares method,PLS）建立了蛋白酶体的酶切位点预测模型,预测准确度为82.8％;由样本数据相应氨基酸对酶切位点形成的权重系数,得出蛋白酶体酶切位点及其两侧区域氨基酸的裂解特异性,它反映了蛋白酶体对抗原蛋白酶切的相互作用信息,也表明蛋白酶体对抗原蛋白酶切处理不是随机的,而是有一定模式和选择性的。     

中空纳米材料的制备及其在样品前处理中的应用进展

样品前处理技术在复杂样品(如生物、食品和环境等样品)的分析过程中起着至关重要的作用,是整个分析过程的关键,其主要目的是使待测物与样品基质或样品中的干扰物质分离,并达到仪器可以分析检测的状态。对于样品前处理技术而言,有着优异吸附性能的吸附剂是核心和关键,因此开发具有高选择性和高富集性的吸附材料是该技术目前面临的最大挑战。近年来,各类性能优异的纳米材料被应用于样品前处理领域,发展了众多具有功能多样化、高选择性、高富集性的纳米萃取材料。中空纳米材料是一类在固体壳内具有很大空隙的纳米粒子,因有较大的有效表面积、丰富的内部空间、短的质量传输路径和较高的承载能力等优点,在样品前处理领域表现出了巨大的应用潜力,其主要是通过π-π堆积、静电、氢键以及疏水作用等相互之间的协同作用实现对目标分析物的高效分离和富集。同时由于中空纳米材料优异的物理化学性能,也获得了各个研究领域的广泛关注,成为材料科学的研究前沿。但是,中空纳米材料的合成方法仍存在步骤复杂、成本较高、条件相对严苛、涉及剧毒物质等问题。本文总结了中空纳米材料的主要类型、合成方法以及在样品前处理中的研究进展,探讨了中空纳米材料在合成方法上遇到的挑战...     

共价有机框架材料在固相萃取中的最新应用进展

固相萃取技术是一种快速简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度,已被广泛应用于食品安全检测、环境污染物分析等领域。如何提高方法的灵敏度和选择性是样品前处理领域的不懈追求,其关键在于萃取材料的选择。共价有机框架(COFs)材料是一类晶态多孔聚合物,其首先经热力学控制的可逆聚合反应形成连锁单元,然后与具有一定对称性的有机小分子构筑单元连接而形成,已被广泛应用于气体吸附、催化、传感、药物输送等领域。COFs具有比表面积大、孔隙率高、稳定性好、可设计性强以及合成简单、选择性高等优点,在样品前处理领域中引起了广泛关注。目前,COFs作为一种新型固相萃取材料,已被应用于食品、环境、生物样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、雌激素、药物残留、农药残留等。采用不同单体合成的COFs对于不同类型分析物具有不同的富集效果,因此也可以通过对其进行修饰合成一种新型COFs,以达到对某种结构分析物的高效选择性富集。本文将介绍COFs的主要类型及合成方法,并重点介绍近3年来COFs作为固相萃取材料在食品、环境、生物领域方面的重要应用,...     

氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg^-1。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%～6.2%,相对误差为-7.5%～6.9%。     

环境及生物样品中黑碳的质谱分析技术研究进展

黑碳是由生物质及化石燃料燃烧产生的含碳颗粒,是除CO₂外对全球气候变暖贡献最大的辐射强迫因子。因此,黑碳对全球气候和环境系统具有重大影响。其次,黑碳超小(<100 nm)的粒径使其能够通过呼吸系统进入到人体内,其本身以及表面负载的有毒物质也会对人体健康产生严重危害。为了厘清黑碳对环境和人类健康的影响,研究人员已发展了多种针对黑碳颗粒的分析技术,其中质谱技术凭借出色的抗干扰能力和强大的定性定量分析性能成为研究黑碳环境效应和健康风险最有潜力的技术之一。该文综述了复杂介质中黑碳颗粒质谱分析技术的原理、技术特征和应用实例,并对未来黑碳的分析技术发展进行了展望。     

整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域的应用进展

整体柱（MC）是由反应单体、交联剂、致孔剂等在一定条件下于毛细管或色谱柱等管状材料中经原位聚合而形成的均匀、稳定的棒状整体,因此又被称为棒状柱、连续床等。根据其制备原料类型的不同,整体柱被分为三大类,即有机整体柱、无机整体柱和有机-无机杂化整体柱。由于毛细管中合成的毛细管整体柱是固相微萃取（SPME）的一个分支,属于管内固相微萃取（In-tube SPME）,具有固相微萃取的一切优点,它集采样、萃取、浓缩和进样等多个步骤于一体。与萃取纤维和涂层毛细管萃取柱相比,整体柱增加了萃取材料的总量,从而显著提高了萃取容量;相对于填充柱而言,整体柱不仅无需填装材料,而且其特殊的穿透孔为液体的流过提供了较大的孔道,以较快的对流传质代替了缓慢的扩散传质,有利于提高萃取效率。因而具有操作简便、耗时短、测定速度快、效率高、有机溶剂消耗少、灵敏度高等优势,适用于常量、痕量甚至于超痕量样品分析,符合当今样品预处理技术朝着环境友好、微型化以及自动化方向发展的趋势,在样品前处理领域具有重要意义。该文总结了近年来整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域中的应用进展,并对其未来发展趋势进行了展望,为该领域内整体柱的设计...     

住户调查中户内样本抽样方法的比较研究

抽样调查是获取社会经济调查数据的主要手段,其抽样设计一般采用分层多阶段不等概的抽样设计。但是,在抽样设计和实际抽样中,人们往往忽视末端样本个体的抽样,本文主要基于中国家庭动态跟踪调查数据对末端样本的概率抽样方法进行比较研究。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

准静态扫集胶束电动毛细管色谱法测定扇贝样品中的贝类毒素

采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由于SDS在毛细管内处于准静止状态,可使进样时间延长至320 s。与常规电动进样MEKC相比,石房蛤毒素和软骨藻酸的检测灵敏度分别提高950和810倍。该方法对石房蛤毒素和软骨藻酸的检出限分别为0.05,0.12 ng/m L。方法可实现对扇贝样品中2种贝类毒素的快速、灵敏检测。     

乳制品样品前处理与分析检测技术研究进展

乳制品中的有害物质包括农兽药残留、毒素残留、重金属残留、微生物、有害添加剂以及在包装或运输过程引入的有害物等,对人的健康存在较大危害,开发乳制品中有害物质的高效灵敏分析检测方法具有重要的经济和社会效益。但乳制品样品种类多、基质复杂,有害物质结构和性质差异大、含量水平低,需要发展快速高效的样品前处理技术和准确灵敏的分析检测方法。该文综述了近十年来乳制品样品前处理方法的研究进展,包括液相（微）萃取法、固相（微）萃取法、免疫亲和色谱法等。介绍了各类有害物质的分析检测技术如色谱法、原子光谱法、电化学分析法、生物免疫法、分子光谱法等的研究进展,重点比较了实验室分析方法与现场快速检测方法的优势与不足。最后,全面总结了这些技术的特点并展望了其发展趋势,以期为我国乳制品质量安全监管提供支持。