新型磷酸盐受体的合成与性能研究

由二茂铁经甲酰基化、氧化和酰氯化制备的1，1′-二茂铁二酰氯与对苯二胺和对硝基苯胺缩合反应，合成了新型磷酸盐敏感试剂：1，1′-二[(对苯二胺基)-N-羰基]-二茂铁(L1)和1，1′-二[(对硝基苯胺基)-N-羰基]二茂铁(L)，并研究了Ll，L2与磷酸盐阴离子的电子结合性能。Ll，L2对磷酸盐响应灵敏。Ll对H2PO4^-响应的线性为1．00μg/mL～10．00μg/mL，检测限(3σ／k)为0．01μg/mL；也对PO4^3-响应的线性为6．60μg/mL～54．50μg/mL，检测限(3σ／k)为0．03μg/mL。     

DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究

基于DNA对荧光素(FL)-中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用，以荧光素-中性红为荧光探针，考察该探针与DNA的结合反应，建立了准确测定DNA的新方法，在pH＝6.5条件下，hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素-中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd／Fa)成线性关系，响应线性范围分别为0．25-6．25μg／mL、0．10-5．00μg／mL、0．10-4．00μg／mL，0.025μg/mL和0．023μg／mL；分析测定了DNA合成样品，回收率91．3％-101．4％，相对标准偏差小于4．2％．     

基于金纳米材料的可视化生物传感器的研究进展

可视化检测方法是一种以光学响应信号为基础,通过裸眼比较反应液中颜色的深浅或种类的变化,实现对目标物的肉眼识别检测,具有检测结果可视化、操作简单快捷、检测成本低和响应速度快等优点。在各种纳米材料中,金纳米材料由于具有独特的光学性质,被广泛用于可视化传感器的构建。当纳米粒子之间的距离或形貌改变时,其局域表面等离子共振吸收峰会产生相应的变化,引起溶液颜色的改变。本文综述了近几年基于金纳米材料的可视化传感器在分析检测中的研究进展,分析了该技术在实际应用中面临的主要问题,并对未来的发展前景进行了展望。     

毛细管电泳-柱端安培检测测定莲子心中荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的含量

采用毛细管电泳-柱端安培检测测定莲子心中荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的含量．研究了检测电位、运行缓冲液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响．以微碳圆盘电极（Ф=0.5ram）为工作电极,检测电位为＋0．95V（vs．Ag／AgCl）,pH为7．25的50mmol／L Na2B4O7和100mmol／L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为15kV时,3种分析物在15min内完全分离．荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的检出限（S／N=3）分别为0．02μg／mL、0．05μg／mL和0．04μg／mL．该方法已成功地应用于莲子心中上述3种活性成分的测定．     

尿液中5-甲氧基吲哚乙酸的方波伏安法快速检测研究

研究了5-甲氧基吲哚乙酸(MIAA)的电化学行为和机理,并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0.2mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.2)中,MIAA在 0.5V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一个吸附控制的不可逆阳极氧化峰。峰电流与MIAA浓度在4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为9.8×10-7mol/L,RSD为3.5%。将本法应用于尿样中MIAA含量的快速检测,回收率为91%～99%,样品全分析在10min以内,具有快速、简便和低成本的特点,可以用于松果体腺功能评价。     

毛细管电泳分离苦参中的某些生物碱

采用毛细管电泳安培检测法对苦参碱、槐定碱和金雀花碱3种苦参中的有效成分进行分离分析.在自组装仪器上,以直径为0.3mm碳圆盘微电极为工作电极,研究了电极电位,运行液类型、酸度、浓度、分离电压和进样时间等因素对3种待测物分离检测的影响,得到了最优化的分离条件.在工作电位为1.050 V的检测电位下,以pH8.75,浓度为60mmol/LH3BO3-硼砂缓冲液(BBS)为运行液,当毛细管长度65cm,分离电压为18 kV时候,3组分在8 min内达到基线分离.     

毛细管电泳电化学检测法测定马钱子中的士的宁和马钱子碱

用毛细管电泳电化学检测法测定了马钱子中的士的宁和马钱子碱.以BR缓冲溶液(35 mmol/L混酸用180 mmol/L NaOH调节至pH 6.50)为电泳液,分离电压为6 kV,检测电位为0.95 V,士的宁和马钱子碱在30 min内得到了良好分离.士的宁和马钱子碱浓度分别在0.35～35.00 μg/mL和0.40(40.00 μg/mL内具有良好的线性关系,检测限分别为0.08μg/mL和0.15μg/mL.应用于马钱子样品的测定.     

高效液相色谱法测定三白草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)在预处理柱-C18和Kormail C18色谱柱(Suntek Science)(5μ,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速0.8ml/min;检测波长273 nm;柱温:室温;分离测定了三白草中没食子酸含量,实验结果表明:该方法的相对标准偏差为1.3%;回收率为98.6%.     

同步扫描荧光法测定美洛昔康片的含量

基于美洛昔康与浓硫酸反应后的水解产物的荧光性质,建立了一种利用同步扫描技术测量美洛昔康片剂含量的荧光光度分析方法,考察了硫酸的用量及反应时间,表面活性剂等条件对产物荧光性质的影响.方法检出限为1.9×10-9mol/L,同步荧光峰强度与美洛昔康浓度在6.0×10-8-1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系.利用本法测定片剂中美洛昔康的含量,平均回收率为97.1%(RSD=1.5%,n=9).     

酞酸酯的场增强样品进样-微乳液毛细管电动色谱分析

建立了场增强样品进样–微乳液毛细管电动色谱(microemulsion electrokinetic chromatography,MEEKC)分析6种酞酸酯的方法,对影响富集过程的因素进行了考察。最佳富集条件为:以压力进样先进一段水柱(5.52 kPa×500s),在富集电压为-15 kV下,样品以电动方式进样富集,样品基质为30mmol/L胆酸钠+30.0 mmol/L硼砂(pH 8.5)。与常规MEEKC方法相比,场增强样品进样在线富集技术使6种酞酸酯的检测灵敏度提高了1.6～1000倍,检测限(S/N=3)为1～500 ng/mL。所建立的方法用于食品塑料袋中酞酸酯的测定,加标回收率为92.5%～112.2%。