在线富集-微乳液毛细管电动色谱法分析食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode, NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode, REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters, PAEs)的简便、有效方法。与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5～7143倍。考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察。NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021～0.33 mg/L和0.7～4 μg/L。其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1%～105.6%,结果令人满意。     

双吖啶衍生物与核酸作用的光谱分析

用荧光光谱、紫外可见吸收光谱等方法研究合成的核酸探针与核酸的作用方式,发现DNA对这些物质的荧光具有较强的猝灭效应,其中又以10,10’二乙基-3,3’-二磺酸基-双吖啶（DESAC）、10,10’-二烯丙基-3,3’-二磺酸基-9,9＇-双吖啶（DASAC）、10,10’-二烯丙基-3,3’-二氨基-9,9＇-双吖啶（DAAAC）和10,10’-二乙基-3,3＇-二氨基-双吖啶（DEAAC）这4种物质效果最好,因此有望从这类物质中筛选出良好的核酸探针。     

毛细管电色谱联用技术的研究进展

毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。     

肌肽类生物活性肽的毛细管电泳在线富集技术

建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集（LVSRP）技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集（LVSEP）技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40~60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080~5.0 μmol/L。对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41~58 nmol/L,LVSEP 35~43 nmol/L。     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲6B的减色效应,以阳离子型染料甲基青莲6B为生色探针,研究该染料与核酸的结合反应,建立了新的核酸测定体系,研究探讨了体系的作用机理。在pH＝9.0条件下,hs-DNA,sm-DNA, ct-DNA,yeast RNA的浓度与甲基青莲6B减色效应成线性关系,响应线性范围分别为0.50～4.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～4.50 μg·mL-1,检出限(3σ/K)分别为0.082,0.037,0.038,0.041 μg·mL-1。分析核酸合成样品,回收率为93.5%～105.0%。     

毛细管电泳同时测定肌肽、鹅肌肽和高肌肽

肌肽类生物活性肽为含组氨酸的二肽,是一类重要的神经递质,具有调节酶的活性以及螯合重金属等重要生物学功能,对老年性白内障的治疗以及受伤肌肤的康复都有独特作用.测定这类物质的方法主要有高效液相色谱法^[1~3]和离子交换色谱法^[4]等.     

pH敏感功能聚合物的研究

以荧光染料曙红为pH指示剂、甲基丙烯酸为单体、双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯为交联剂、庚烷为致孔剂,利用高分子聚合技术合成了pH敏感功能聚合物。考察制备pH敏感功能聚合物的影响因素条件及其pH响应行为。曙红染料在聚合物介质中由于极性的减弱,其最大荧光发射波长较在水溶液中红移,表观解离常数增大,对pH的响应区间向酸性方向移动。在最佳实验条件下,pH敏感功能聚合物对pH的响应范围为0～3.0,并且具有较好的可逆性和重现性。     

比值-导数荧光法测定藤茶中的蛇葡萄素

以10 g/L AlCl3溶液为络合剂,在λex=442 nm,λem=503、505、507 nm下,建立比值-一阶导数荧光分析法测定藤茶中的蛇葡萄素.蛇葡萄素质量浓度在l0.08～151.2μg/mL范围内与比值导数光谱的峰谷差值呈良好的线性关系(r=0.9979),平均回收率为97.35%,(RSD=2.3%,n=9).经配对t检验法分析,与HPLC法的测定结果无显著差异.该法可用于藤茶提取过程中质量控制的检测方法.     

电致化学发光快速检测孔雀石绿研究

孔雀石绿(Malachite green)别名碱性绿、盐基块绿、苯甲醛绿、孔雀绿,极易溶于水,溶液呈蓝绿色,其作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中使用,但由于其具有高毒,高残留及致畸致癌等副作用被许多国家禁用.目前检测孔雀石绿方法主要有液相色谱法~([1])、毛细管电泳法~([2])及紫外分光光度法等,但这些方法普遍存在检测速度慢、成本高,或重现性差等缺陷;本实验首次采用电致化学发光法建立了一种快速检测孔雀石绿的新方法,结果令人满意.     

ZnO/Nafion/GCE电极电化学发光性能研究

纳米结构的ZnO有很多优点,诸如无毒害、环境友好,生物相容,电子传输速率快,易于制备~([1]).近几年,ZnO在传感器、光催化、场致发射、太阳能电池等方面具有很大的潜在应用~([2]).本研究使用Nafion-乙醇固定ZnO于玻碳电极,对其电化学发光性能进行了研究,并对其发光机理进行初步研究.