高效液相色谱法测定野山茶油中苯并芘的含量

正野山茶油又名油茶籽油、山茶油,是从油茶籽中提取出来的纯天然高级木本食用油。野山茶油的主要成分是油酸和亚油酸为主的不饱和脂肪酸,其质量分数为90%以上,总量比菜籽油和花生油高出许多,其中油酸的质量分数为80%~83%,亚油酸的质量分数为7%~13%,极易被人体吸收。野山茶油还富含钙、铁、锌等微量元素,含茶多酚、总黄酮等保健成分,不含芥酸、胆固醇、黄曲霉素和其他添加剂。据研究,野山茶油对人体心脑血管、消化、生殖、     

Two Copper Complexes Based on Pyrazole-3-carboxylic Acid as Heterogeneous Catalysts for Highly Selective Oxidation of Alkylbenzenes

Two new copper complexes based on pyrazole-3-carboxylic acid(H_2pca)ligand,Cu(Hpca)_2(H_2O)_2·2H_2O(1)and Cu_2(pca)_2(H_2O)_4(2)have been synthesized and fully characterized by single-crystal X-ray diffraction(SXRD),infrared spectroscopy(IR),thermal gravity analysis(TGA),powder X-ray diffraction(PXRD)and elemental analyses.Complex 1 is mononuclear while complex 2 shows a dinuclear structure.Complex 1 crystallizes in the monoclinic system,space group P2_1/c with Z=2,a=6.5591(5),b=21.696(2),c=4.9486(2)?,V=680.94(9)?~3,F(000)=366,D_c=1.745 g/cm~3,μ=1.650 mm~(-1),the final R=0.0340 and w R=0.0792.Complex 2crystallizes in the monoclinic system,space group P2_1/n with Z=2,a=5.1935(4),b=9.6052(7),c=12.7347(9)?,V=634.44(8)?~3,F(000)=420,D_c=2.195 g/cm~3,μ=3.404 mm~(-1),the final R=0.0305 and w R=0.0653.The three-dimensional frameworks of two complexes are formed by the O-H···O and N-H···O hydrogen bonding interactions.Notably,two copper complexes are further used as catalysts in the oxidation of alkylbenzenes using t-butylhydroperoxide(TBHP)as the oxidant and they exhibit excellent catalytic performance(Conv.up to 98.9%,Sele.up to 98.7%).     

大气采样器检定规程探讨及修订建议

通过对大气采样器流量示值误差进行计量检定发现,是否有吸收负栽检定结果差别较大,而计量检定规程并没有详细说明,因此对大气采样器检定规程进行了探讨并提出修改建议.     

鱼、贝类等水产品中全氟化合物分析方法的研究

以高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定了鱼和贝类常见水产品样品中的9种全氟化合物。鱼和贝类样品前处理采用碱消解后固相萃取的方法,并选取WAX(Oasis,Waters)作为固相萃取柱,洗提液经N2浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。方法对标准的回收率为97.6%~120.8%,并且对实际样品也得到了很好的回收效果;除贝类样品中PFDoDA和PFTA回收率较低外,对鱼肉和贝类样品的加标回收实验都取得了较为满意的结果。目标物的分离采用Acclaim 120 C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以CH3OH和50 mmol/L NH4Ac为淋洗液进行二元梯度淋洗,10 min内即可完成对全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和7种全氟羧酸(C7~C12,C14)的分析,方法对样品中9种分析物的检出限可达到0.16~2.0 ng/g(10μL进样)。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1～50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03～0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%～118.1%之间.     

植物酶催化光度法测定痕量甲胺磷的初步研究

对植物酶催化酯类检测痕量有机磷农药残留量的方法进行了初步研究。在乙酸-乙酸钠的缓冲体系中,应用植物淀粉酶促进α-乙酸萘酯分解生成α-萘酚,甲胺磷农药抑制淀粉酶的活性,淀粉酶的活性随甲胺磷浓度增加而降低,α-乙酸萘酯分解生成的α-萘酚量也减少,以FeCl3指示反应,反应生成一种紫色络合物,利用该反应对甲胺磷进行定量测定。确定了反应的最佳条件,方法已应用于蔬菜表面甲胺磷残留量的分析。     

流动注射-化学发光法测定药物中异丙肾上腺素

异丙肾上腺素属于儿茶酚胺类药物,临床广泛用于支气管哮喘、心脏骤停、房室阻滞以及抗休克等方面的治疗.测定异丙肾上腺素的分析方法文献报道主要有高效液相色谱法[1,2]、荧光法[3]、分光光度法[4,5]和核磁共振波谱法[6]等.     

伊维菌素缓释微球片剂的体外释放评价

【目的】研究不同缓冲体系对以玉米醇溶蛋白为载体制备的具有缓释性能的伊维菌素微球片剂药物溶出速度的影响;【方法】体外模拟大鼠胃肠道环境,测定伊维菌素微球片剂在不同缓冲体系中药物溶出以及释放动力学;【结果】在0.1mol/LHCl和磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(pH=2.2)中,2h药物溶出率分别为19.60±0.95%和25.62±5.17%(p>0.05);在0.1mol/LHCl 0.32%胃蛋白酶(w/v)、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(pH=2.2) 0.075%胃蛋白酶(w/v)和磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液(pH=2.2) 0.0375%胃蛋白酶(w/v)中,2h药物溶出率分别为62.00±3.76%、74.18±8.26%和64.61±3.20%;在含有大鼠5%胃内容物的0.1mol/LHCl体系中,IVM在2h内溶出的百分率为42.27%,然后转移到含有大鼠4%小肠内容物的PBS体系中继续溶出3h,溶出百分率为88.03%;【结论】胃蛋白酶可以加速伊维菌素从微球片剂中的溶出。     

光纤中单光子传输方程的求解及分析

量子信息在光纤中传输时,会受到光纤损耗、色散、非线性效应等多因素的影响,将产生传输态的演化与能量转移.本文以单模光纤传输方程以及电磁场量子化理论为基础,对单模光纤中基模模场进行量子化处理,推导并建立了考虑损耗、色散、非线性效应后的单光子传输方程.基于微扰法对单光子非线性传输方程进行了求解,给出了稳定解存在的必要条件及其所满足的色散方程.深入讨论了广域光功率随微扰频率的变化关系,并且分析了光纤色散、非线性效应对解的影响.为量子光纤传输系统性能的深入研究奠定了理论基础.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.