首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2142篇
  免费   334篇
  国内免费   194篇
化学   974篇
晶体学   6篇
力学   89篇
综合类   52篇
数学   719篇
物理学   830篇
  2024年   11篇
  2023年   62篇
  2022年   58篇
  2021年   90篇
  2020年   71篇
  2019年   64篇
  2018年   42篇
  2017年   56篇
  2016年   76篇
  2015年   86篇
  2014年   149篇
  2013年   116篇
  2012年   139篇
  2011年   166篇
  2010年   149篇
  2009年   166篇
  2008年   178篇
  2007年   166篇
  2006年   139篇
  2005年   103篇
  2004年   90篇
  2003年   74篇
  2002年   58篇
  2001年   57篇
  2000年   55篇
  1999年   43篇
  1998年   35篇
  1997年   26篇
  1996年   24篇
  1995年   37篇
  1994年   23篇
  1993年   9篇
  1992年   14篇
  1991年   14篇
  1990年   6篇
  1989年   10篇
  1988年   3篇
  1986年   2篇
  1983年   1篇
  1980年   1篇
  1979年   1篇
排序方式: 共有2670条查询结果,搜索用时 46 毫秒
91.
气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-ID/MS)测定血清葡萄糖,需要对血清样品进行前处理,为确保测定结果的准确性,比较了乙醇、丙酮、乙腈沉淀及微过滤4种去除蛋白的方法.将用上述4种方法处理的血清样品进行衍生,采用GC-ID/MS测定,得到其精密度、相对回收率和绝对回收率,加以比较.结果表明:4种方法中,乙醇去除血清中蛋白的效果最佳.  相似文献   
92.
用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.  相似文献   
93.
用1-萘胺对乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行柱前衍生,产生非对映体衍生物.以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,选择Chiralcel OD-H色谱柱上对NTCA衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子达到1.3.该结果进一步与旋光仪法相比较,相对偏差不超过1.9%.  相似文献   
94.
4,6-二叔丁基-2-氯甲基苯酚(^tBu2-1-(HO)C6H2CH2C1)与1-(2-羟基3,5-二叔丁基1-苄基)咪唑(2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2{CH(NCHCHN)})反应首次成功地合成双功能化的氮杂环卡宾前体1,3-二(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)咪唑锚氯盐([[2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2]2{CH(NCHCHN)}]Cl)1,化合物1通过元素分析,^1HNMR和X-ray衍射进行表征。晶体结构表明其晶体属三斜晶系,空间群为P-1,化学式为C37H55ClN4O2,晶胞参数为α=11.94(4)A,b=16.57(7)A,c=19.11(7)A,α(deg)=94.24(14)deg,β(deg)=92.63(14)(3)deg,γ(deg)=92.52(14)deg,V(A^3)=3764(24)A^3,Z=4,最终R=0.1565,wR=0.1660。  相似文献   
95.
研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ~106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.  相似文献   
96.
本文利用非参数贝叶斯方法进行随机波动建模。通常的参数随机波动模型适用于证券市场中的综合指数数据,而对个股数据和小范围指数数据的拟合效果较差,主要原因是其收益率数据的变化规律更为复杂、具有更厚的尾部行为,而非参数贝叶斯方法的随机波动模型无需进行分布假设,具有很强的灵活性。本文利用SV-DPM模型对IBM的股票价格数据和上证50指数数据进行建模,研究发现非参数随机波动模型能拟合参数随机波动模型难以扑捉到的数据特征,实证表明有充分的依据支持非参数贝叶斯随机波动模型。论文的研究有助于捕捉金融资产的时变波动性质,能更好的揭示金融市场的运行规律,为期权定价和金融风险管理提供依据,对于防范与控制金融风险有着重要意义。  相似文献   
97.
分子印迹样品前处理技术的研究进展   总被引:7,自引:0,他引:7  
样品前处理是分析过程的关键环节,直接影响着分析结果的准确度和精密度.分子印迹聚合物具有特异性识别能力,能从复杂样品中选择性分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中有重要的发展潜力和应用前景.本文综述了近年来分子印迹样品前处理技术的研究进展,包括分子印迹固相萃取、分子印迹固相微萃取、分子印迹膜萃取等样品前处理技术.  相似文献   
98.
风险投资和大额索赔下更新模型的破产概率   总被引:1,自引:0,他引:1  
魏丽 《中国科学A辑》2009,39(8):933-938
本文考虑了带有风险投资的更新风险模型,基于该模型分析了大额个体索赔情形下保险公司破产概率的渐近行为.作为推论,对于Pareto型索赔额我们给出了一个相当简洁的渐近公式.  相似文献   
99.
研究了比例再保险的破产概率问题,推广了Gramer-Lundberg经典模型的有关结果,并证明了基于比例模型合保问题最低保费的一个结果。  相似文献   
100.
对盈余投资于金融市场的跳-扩散风险模型的最优投资策略和破产概率进行了研究,得到最优投资策略和最小破产概率的显示解,发现破产概率满足Lundberg等式.最后通过数值计算,得到最小破产概率与无风险利率,投资和相关系数之间的关系,以及无风险利率和相关系数对最优投资策略的影响.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号