pH值对水热合成纳米锰锌铁氧体生长和磁性能影响

本研究以NaOH为沉淀剂调配不同pH的共沉淀前驱体,通过水热法合成纳米锰锌铁氧体颗粒,并对其生长机理及pH的影响进行研究.结果表明:三组样品主相均为尖晶石结构锰锌铁氧体.pH=10.5,11.5出现α-Fe2 O3和α-FeOOH杂相.在水热反应中,锰锌铁氧体生长过程除溶解-再结晶外还依靠晶粒的定向附着生长.pH=10.5的晶粒溶解-再结晶和定向附着均受到抑制,粒度为14 nm,而较高的pH更利于两种机制,获得更大粒度,其中pH=11的颗粒趋于球形,并存在由定向附着留下的介孔.常温下,饱和磁化强度和矫顽力均随pH上升而增加.     

单空泡与自由液面相互作用规律研究进展

空化与空泡溃灭现象普遍存在于自然界、标识码械和生物医学等领域.空泡与自由面相互作用会产生瞬态强烈耦合,涉及到空泡非球形溃灭、自由面非线性变形及失标识码象,是流体力学领域重要的前沿与基础问题. 本文围绕这一热点,从空泡非球形演化和自由面变形规律角度出发,概标识码纳近年该领域的研究进展与成果. 对于近自由面空泡的非球形演化,基于表征开尔文冲量的无量纲参数,重点关注了体积振荡、射流生成、水锤效应及溃灭标识码生成等关键过程,介绍了关键参数的理论建模方法,获得了空泡溃灭过程中能量分配机制. 针对自由液面变形演化,根据细射流和粗射流生成和发展,归纳了 4 种典型现象及特点:透明水层及水柱生成、不稳定与稳标识码水裙结构. 进一步总结了开尔文冲量理论、界面凹陷奇点概念和泰勒不稳定性等理论模型的建立和应用,讨论了气泡溃灭过程、液面标识码界面稳定性等主要机制. 此外,本文也概述了空泡脉动对球状、圆柱状等非平面液面变形行为的影响,归纳了曲率对于液面变形的影响机制. 最后,针对目前研究状况提出该领域研究中尚未解决的问题,期望对将来的空泡及空泡群与自由液面相互作用深入研究提供借鉴.      

1-取代哌啶-4-酮芳甲酰腙的合成及其抗白血病活性

以取代苄胺或伯胺为原料,依次经过Michael加成、Dieckmann缩合、水解脱羧、酰腙化反应合成了10个未见文献报道的1-取代哌啶-4-酮芳甲酰腙9a～9j,化合物结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.初步的生物活性测试表明,部分化合物能有效抑制白血病K562细胞的增殖,具有潜在的抗白血病活性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

添加MgF2对烧结NdFeB磁体的性能和微观组织的影响

采用晶界添加MgF2制备烧结NdFeB磁体,通过扫描电镜、透射电镜和性能测试,研究了烧结NdFeB磁体的微观组织及其对磁性能、电阻率的提高和耐腐蚀性能的影响.结果表明:添加适量MgF2可实现在磁体剩磁、矫顽力和电阻率提高的基础上,同时提高材料的腐蚀电位,并且在极化曲线的阳极部分相同电位条件下,具有较小的极化电流密度,从而达到改善NdFeB磁体耐腐蚀性能的目的.磁体显微组织研究表明F元素进入晶界相,形成F含量约为30％(原子分数)、以面心立方为基的有序的NdOxFy相,其与磁性能、电阻率的提高和耐腐蚀性能改善有关.     

高选择性检测Hg2+的喹啉酮衍生物荧光探针的合成及应用

设计合成了一种以喹啉酮为荧光团,具有新型结构的荧光探针（E）-N-（4-甲基-2-氧代-1,2-二氢喹啉-7-基）-3-（3-苯基-[1,2,4]三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑-6-基）丙烯酰胺（MNT）.研究结果表明,MNT可通过不饱和酰胺键异构化后与Hg²⁺配位,从而产生显著的荧光猝灭.1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑缺电子的特征有助于提高猝灭效果的同时,能提供与Hg²⁺配位的杂原子.MNT探针对Hg²⁺具有高选择性、较高的量子产率和较强的抗干扰性,检测限为6.35×10^-8 mol/L,响应时间25 s.进一步研究发现,MNT在pH=4~13范围内均能特异性检测Hg²⁺.基于核磁滴定实验结果推测了该探针荧光检测Hg²⁺的机理,并由Job’s曲线确定了MNT与Hg²⁺之间的配位比为2：1.MNT在实际水样中的应用结果表明其可作为检测Hg²⁺的荧光探针.     

一类推广的复合Poisson模型破产概率的上界估计

对于一类推广的复合Poisson风险模型,利用破产概率所满足的一个瑕疵更新方程以及离散寿命分布类的性质获得了关于最终破产概率的函数型上界估计.     

纺织品中4-氨基偶氮苯的测定能力验证分析

“P00012-2011-T07纺织品中禁用偶氮染料的测定(测试项目:4-氨基偶氮苯)”能力验证严格按照能力验证计划运作要求实施,并采用稳健统计法对测试结果进行统计,测试样品指定值为54.8 mg/kg,标准化四分位距(NIQR)为6.8941 mg/kg.共有12个省市、自治区的61家实验室参加本次能力验证,采用Z比分数对各实验室结果进行评价,结果满意率为86.9％.     

巯基改性聚丙烯腈纤维的制备与表征

以L-半胱氨酸盐酸盐(L-CMHC)为改性试剂,对聚丙烯腈(PAN)纤维进行接枝改性,合成了一种新型含巯基纤维(cys-PAN)。探讨了反应温度、反应时间、L-CMHC的质量浓度、PAN纤维与L-CMHC的质量比等因素对纤维合成的影响,得出cys-PAN纤维的优化合成条件为:反应温度125～130℃、反应时间4.5h、L-CMHC的质量浓度0.04g/mL、PAN纤维与L-CMHC的质量比1∶0.5～1∶1。红外光谱、拉曼光谱等结构表征结果证明,巯基被成功接枝在PAN纤维骨架上;热失重分析结果表明,合成的纤维具有良好的热稳定性;间接碘量法测得优化条件下合成的cys-PAN纤维的巯基含量为1.56mmol/g。