高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

1-取代哌啶-4-酮芳甲酰腙的合成及其抗白血病活性

以取代苄胺或伯胺为原料,依次经过Michael加成、Dieckmann缩合、水解脱羧、酰腙化反应合成了10个未见文献报道的1-取代哌啶-4-酮芳甲酰腙9a～9j,化合物结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.初步的生物活性测试表明,部分化合物能有效抑制白血病K562细胞的增殖,具有潜在的抗白血病活性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

高选择性检测Hg2+的喹啉酮衍生物荧光探针的合成及应用

设计合成了一种以喹啉酮为荧光团,具有新型结构的荧光探针（E）-N-（4-甲基-2-氧代-1,2-二氢喹啉-7-基）-3-（3-苯基-[1,2,4]三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑-6-基）丙烯酰胺（MNT）.研究结果表明,MNT可通过不饱和酰胺键异构化后与Hg²⁺配位,从而产生显著的荧光猝灭.1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑缺电子的特征有助于提高猝灭效果的同时,能提供与Hg²⁺配位的杂原子.MNT探针对Hg²⁺具有高选择性、较高的量子产率和较强的抗干扰性,检测限为6.35×10^-8 mol/L,响应时间25 s.进一步研究发现,MNT在pH=4~13范围内均能特异性检测Hg²⁺.基于核磁滴定实验结果推测了该探针荧光检测Hg²⁺的机理,并由Job’s曲线确定了MNT与Hg²⁺之间的配位比为2：1.MNT在实际水样中的应用结果表明其可作为检测Hg²⁺的荧光探针.     

有序介孔硅包碳复合结构的制备及其储锂行为

以P123嵌段模板法合成SiO2-有序介孔(SiO2-OMPs)短棒状结构,以此为前驱体通过镁热还原和酚醛树脂碳包覆处理,成功制备出有序介孔硅/碳复合结构(Si/C-OMPs),用于锂离子电池负极材料测试。从扫描电镜图(SEM)和透射电图(TEM)观察发现,SiO2-OMPs形态可以通过HCl溶液浓度有效调控,在高浓度下获得高堆积密度的粒状有序介孔结构,并在镁热还原和碳包覆处理后这种有序介孔结构均得到完美保持。X射线衍射(XRD)数据的分析表明,镁热还原反应包括两步串连反应:Mg和SiO2先反应形成Mg2Si中间相,而后该相再还原剩余SiO2并获得终产物Si。第二步反应属于缓慢的固/固扩散过程,抑制了整个还原反应的完成,导致Si产率低且存在杂质相。电化学测试表明,由于其坚固的结构和畅通的介孔系统,有序介孔Si/C复合结构具有优异的循环稳定性和倍率性能。     

一类推广的复合Poisson模型破产概率的上界估计

对于一类推广的复合Poisson风险模型,利用破产概率所满足的一个瑕疵更新方程以及离散寿命分布类的性质获得了关于最终破产概率的函数型上界估计.     

气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z 403,选择定性离子m/z 421、55、213、371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,在0.05 ～100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.     

子空间Parseval框架的一个基本恒等式

本文研究了子空间框架的一个基本恒等式.利用算子理论的两个基本结果,得到了子空间Parseval框架的基本恒等式,同时给出了恒等式的几种变形,包括一般子空间框架的情况.     

巯基改性聚丙烯腈纤维的制备与表征

以L-半胱氨酸盐酸盐(L-CMHC)为改性试剂,对聚丙烯腈(PAN)纤维进行接枝改性,合成了一种新型含巯基纤维(cys-PAN)。探讨了反应温度、反应时间、L-CMHC的质量浓度、PAN纤维与L-CMHC的质量比等因素对纤维合成的影响,得出cys-PAN纤维的优化合成条件为:反应温度125～130℃、反应时间4.5h、L-CMHC的质量浓度0.04g/mL、PAN纤维与L-CMHC的质量比1∶0.5～1∶1。红外光谱、拉曼光谱等结构表征结果证明,巯基被成功接枝在PAN纤维骨架上;热失重分析结果表明,合成的纤维具有良好的热稳定性;间接碘量法测得优化条件下合成的cys-PAN纤维的巯基含量为1.56mmol/g。     

基于时空注意力机制的双向长短期记忆神经网络的股指预测研究

股票市场是一个高噪音的混沌系统，其外部属性之间的相关性问题以及在长期预测时外部影响对股价波动的加剧，导致对股票市场进行准确预测是一项富有挑战性的工作。为解决上述问题，本文利用基于注意力机制的双向长短期记忆神经网络(BiLSTM)对香港恒生指数收盘价进行有效性的实证检验。其中，空间注意力机制用于捕捉输入指标之间的相关性并为其赋予区别权重，时间注意力机制用于描述数据的时间相关性以解决长期预测中的时间依赖问题并为时间步赋予区别权重，BiLSTM神经网络用于拟合数据并构建预测模型。本文还比较了四种基于注意力机制的神经网络方法和六种基线方法，实验结果表明，与当下流行的股票指数预测方法相比，基于双维度注意力机制的BiLSTM可以在短、中、长期预测中均实现更准确的股票指数收盘价预测。