黄光类水滑石的制备、表面改性及应用

采用共沉淀法合成了荧光类水滑石材料,该材料在470 nm蓝光激发下可发出黄色荧光(557 nm),采用硅烷偶联剂对其进行表面改性,探讨了表面改性对黄光类水滑石的发光性能、结构及热稳定性的影响。将改性黄光类水滑石与GaN基蓝光芯片封装后制得了白光LED。研究结果表明,改性的黄光类水滑石是制作白光LED可供选用的黄色发光材料。本文成功地将低温一步法制备得到的金属有机配合物/无机纳米杂化材料应用于LED,拓展了LED用荧光粉的选用范围。     

分光光度法测定安乃近药品中安乃近

<正>安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。本工作研究了安     

两种磺胺喹噁啉锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺喹噁啉为配体合成了2种锌的配合物[Zn(L)2(phen)]·H2O(1)和{[Zn(L)2(bpy)]·2Et OH}n(2)(L=磺胺喹噁啉,phen=菲咯啉,bpy=4,4′-联吡啶)并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,热重,元素分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属单斜晶系,P21/c空间群。化合物2是一维结构,属单斜晶系,C2/c空间群。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

三乙四胺钴配合物氧合结构和老化机理

以固相法合成的三乙四胺钴配合物为研究体系,采用正离子电喷雾串联质谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼共振光谱和红外光谱等表征手段,研究了配合物与氧分子的相互作用过程及配合物在吸氧过程中的结构变化。结果表明,三乙四胺钴配合物的吸氧过程是一个动态的变化过程,氧合产物由双氧双桥联的氧合配合物CoⅢL-(O2)2-CoⅢL形式向双羟基桥联的老化配合物CoⅢL-(OH)2-CoⅢL形式转变;18O2同位素标记实验验证了Co-O-O-Co的存在。酸解实验说明OH桥联配合物的形成是造成可逆性差的根本原因。这些结果为探知多胺钴配合物的氧合结构和老化机理提供了新的研究方法和实验依据。     

镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙配合物合成及晶体结构

采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO3)2·4H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O进行配位反应,得到2个配合物[Cd L(NO3)2·H2O](1)和[Zn L2](2)。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定了2个配合物的单晶结构。结构解析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群。对配体和配合物的体外抑菌活性进行了初步考察,结果表明,配体L和配合物1具有一定的抑菌活性。     

含三氟乙酰苯基喹啉配体的铱配合物的合成及其电致发光性能

通过2-(4'-三氟乙酰苯基)-4-苯基喹啉(tfapqH)与三氯化铱反应生成了二氯桥中间体,然后用吡啶-2-甲酸(picH)解离得到双环金属铱配合物Ir(tfapq)₂pic。Ir(tfapq)₂pic在二氯甲烷中的发光波长为584 nm,量子产率约为0.846,磷光寿命为1.211 μs,比没有三氟乙酰修饰的铱配合物波长蓝移的10 nm,量子效率提高了约5%,磷光寿命降低了0.286 μs,辐射跃迁加快,半波宽度降低了约26%,色纯度提高。其HOMO能级为-5.405 eV,LUMO能级为-3.277 eV,能级相对于未修饰的配合物都有所降低,且HOMO降低更明显,总的效果是能级差增加。Ir(tfapq)₂pic 10%的热失重温度为301 ℃,比未修饰铱配合高近50 ℃。当Ir(tfapq)₂pic以2%质量浓度掺杂于PVK-PBD中做成电致发光器件时的效率最高,电致发光波长为594 nm。器件的启明电压为7.3 V,最大亮度为8 571 cd·m^-2,最大外量子效率为12.65%,对应的流明效率为22.14 cd·A^-1。色坐标是(0.58,0.40)。     

丙二硫醚桥联双β-二酮与Ni(Ⅱ)配位作用及液膜传输性研究

合成了丙二硫醚桥联2个乙酰丙酮的双β-二酮分子1,3-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)丙烷(L1),以此为配体与镍(Ⅱ)作用得到配合物,通过元素分析和摩尔电导分析方法确定了镍(Ⅱ)配合物的化学组成,比较分析了配位前后的游离配体与配合物的红外及紫外吸收光谱,采用紫外光谱滴定法对配体L1与Ni(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究,并进行金属离子液膜传输实验考察了L1对Ni(Ⅱ)的液膜传输性能。结果显示,L1通过4个O原子与Ni(Ⅱ)配位成键形成配合物,且对Ni(Ⅱ)具有良好的液膜传输性。     

基于Ru@SiO_2的微囊藻毒素电化学发光免疫传感器研究

本研究在玻碳电极(GCE)表面电沉积金纳米粒子(Au NPs),通过化学吸附将微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)(MC-LR)的单克隆抗体(anti-MC-LR)固定在电沉积了Au NPs的玻碳电极表面,以牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,制得免疫电极anti-MC-LR/Au NPs/GCE。采用微乳化法制备了掺杂三(2,2'-联二吡啶)钌(Ⅱ)配合物离子(Ru(bpy)2+3)的二氧化硅纳米粒子(Ru@SiO2),利用透射电镜和扫描电镜对所制备的纳米粒子进行表征。3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)进一步与Ru@SiO2反应,制得氨基功能化的Ru@SiO2,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化辣根过氧化物酶标记的MC-LR(HRP-MC-LR),并使其与氨基功能化的Ru@SiO2偶联,制得MC-LR-Ru@SiO2。采用直接竞争模式,在标记物MC-LR-Ru@SiO2存在下,以三丙胺作为共反应物,利用电化学发光法(ECL)测定溶液中的微囊藻毒素,免疫反应完成后,电化学发光强度(I)随着MC-LR浓度的增大而减小,且在0.100~100μg/L范围内,电化学发光强度差值(ΔI)与游离的MC-LR浓度的对数呈良好线性关系,检出限为0.007μg/L。对实际水样进行了加标回收实验,回收率为95.5%~105%。     

基于荧光猝灭的光纤DNA传感器的构建及其性能研究

以钌(Ⅱ)多吡啶配合物[Ru(bipy)2DAFND](Cl O4)2(Ru-DAFND,bipy=2,2'-联吡啶,DAFND=4,5-二氮杂芴-9-对硝基苯腙)为指示剂,采用锁相放大技术构建了基于荧光猝灭原理的光纤DNA传感器,研究了传感器的性能。以p H 7.1的Tris缓冲溶液为介质,在2.6×10-8~5.4×10-6mol/L范围,ct DNA浓度与传感器光学敏感膜的相对滞后相移(Δφ)有较好的线性关系,检出限为8.4×10-9mol/L,响应时间为70 s。通过研究溶液p H值和干扰物对传感器性能的影响,表明该传感系统具有较好的重复性和稳定性。     

基于聚间苯二胺为受体的UC-FRET传感器检测凝血酶

本文以上转换发光材料(UCPs)为供体,聚间苯二胺(PMPD)为受体,构建了基于荧光共振能量转移(FRET)的传感平台,并将其用于凝血酶的检测。一定浓度的PMPD加入到标记单链DNA的UCPs体系中,对上转换发光的猝灭效率可以达到70%。当加入浓度在0.2~5.0nmol/L范围内的目标物凝血酶时,其荧光恢复程度与浓度呈线性关系,检出限为0.18nmol/L。PMPD因其良好的水溶性、荧光猝灭能力及免标记的特点为基于FRET技术的生物样品检测提供了新的平台。