在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

两种异马来二氰基二硫烯镍(II)-取代苄基喹啉鎓盐的制备及其光谱性质和晶体结构

以甲醇为溶剂,将异马来二氰基二硫烯酸钾[K2(i-mnt)]和六水氯化镍分别与溴化4-溴苄基喹啉盐([4-BrBzQl]Br)或溴化4-硝基苄基喹啉盐([4-NO2BzQl]Br)直接反应,得到两种新的离子对配合物[4-BrBzQl]2[Ni(i-mnt)2](1)和[4-NO2BzQl]2[Ni(i-mnt)2](2);测定了其红外光谱和紫外-可见光谱,并利用X射线衍射表征了配合物1的晶体结构.结果表明,配合物[4-BrBzQl]2[Ni(i-mnt)2]为三斜晶系,P-1空间群,其每个不对称单元含半个[Ni(i-mnt)2]2-阴离子和1个[4-BrBzQl]+阳离子,晶体中的阴、阳离子通过静电作用和C-H…S、C-H…N氢键作用形成网络结构.     

工艺品"金叶"的电镀制作——推荐一个基础化学新实验

介绍树叶电镀的原理、制作方法、影响因素以及电镀效果优劣的评定等。实验既有趣味性,又涉及多种基本操作,有利于培养学生的实验兴趣,增强学生独立进行实验的技能。     

Bi2O3 /Al2O3纳米复合物的声化学合成及其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用

以偏铝酸钠和硝酸铋为原料在超声辐照下反应,一步法合成了Bi2O3-Al2O3纳米复合物。用电感耦合等离子体发射光谱(ICP),元素分析和热重分析确定了产物的组成,并通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对所得产物进行了表征。结果表明,产物为近似球状晶体,在超声40 min条件下粒径平均为24 nm。探讨了pH值和干燥温度以及超声时间对所得产物成分和粒径的影响。这类物质原本是一种治疗消化性溃疡和神经性消化不良的药物。实验发现,其中两种复合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用。     

微波水热时间对C/C复合材料结构和抗氧化性能的影响

以磷酸、B4C和Al2O3为原料,采用一种新的微波水热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性,重点研究了微波水热时间对改性试样物相组成、微观结构和抗氧化性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征。结果表明:改性后复合材料表面覆盖了一层由熔融态的HPO3、B2O3和结晶的Al(PO3)3、微量B4C粒子组成的涂层。经60~120 min的微波水热改性,复合材料的抗氧化性能随着微波水热处理时间的延长而改善,达到一定程度后,其变化不再明显。微波水热处理100 min后的试样抗氧化性能最佳,在600℃静态空气气氛下氧化16 h后,氧化失重仅为9.5×10-4 g.cm-2,氧化失重速率维持在4.46×10-5 g.cm-2.h-1的极低水平。     

UV-Vis光谱差减法测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量初探

建立了紫外-可见(UV-Vis)分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法.以芦丁和橄榄苦苷为对照品,分别采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色.以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和;而以AlCl3体系显色后...     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

中国化学物相分析研究的新成就(下)

分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分（下）则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。     

LIA组元的双脉冲改造

对用于单脉冲直线感应加速器（LIA）的加速组元进行了双脉冲改造的初步尝试，用铁氧体作为磁芯材料，得到了双脉冲的波形数据。结果表明，现有组元经过简单的改造，完全可以感应出两个甚至多个电压脉冲，为以后多脉冲LIA的改造和设计提供了一个方向，也提出了一些有待解决的问题。     

强非线性动力系统周期解分析

给出一类强非线性动力系统周期解存在性，唯一性和稳定性的简易差别法以及周期解的摄动法。本差别法把问题归结为干扰力在相应的未扰系统振动周期上的功函数及其导数的讨论，其限制条件比现有结果弱。本摄动法可以认为是经典Ｌｉｎｄｓｔｅｄｔ－Ｐｏｉｎｃａｒｅ（Ｌ－Ｐ）法在强非线性振动系统的推广。它与Ｌ－Ｐ法的主要区别在于假设系统的振动频率为相角的非线性函数。