偶氮氯膦pA褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

1 引 言2－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（４－乙酰基苯偶氮）－ｌ，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（简称偶氮氯膦ｐＡ）是测定稀土金属及钯、铑等贵金属离子的灵敏显色剂。实验发现Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）离子在酸性介质中能使偶氮氯膦ｐＡ氧化褪色，且褪色程度与Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）的含量呈线性关系，由此建立了测定微量铬（Ⅵ）的分光光度新方法。该方法所用试剂种类少，且在水相中进行，因而简单快速。Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）在０．０４～ｌ．２０ ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε５５０＝３．３３ ×１０～５…     

手性配体交换毛细管电泳分离并拆分α-羟基酸对映体的研究

利用手性配体交换毛细管电泳模式，以铜(Ⅱ)为中心离子，L-脯氨酸为手性配体的配合物作手性选择子分离并拆分了3种α-羟基酸；分离条件为10mmol／L磷酸盐缓冲溶液(pH4．5)，50mmol／L Cu(AC)2和100mmol／L L-脯氨酸，分离电压20kV，温度为25℃。并考察了缓冲液pH值、选择子浓度以及温度等影响分离效果的因素，进一步优化了分离条件，取得了满意的分离结果。     

C4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

采用水相萃取富集技术，利用大口径厚液膜HLZ－60石英毛细管色变柱对C4烃抽余液中的微量乙腈进行分析；结果表明LZP－60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性；残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出；定量分析结果表明，样品测量的相对标准偏差为15％，其相对误差为7％，色谱分离检测法完全满足实际工作中微量乙腈分析的需要。     

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋四面体金属簇合物

在自制的涂敷型纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了含金属镍的外消旋四面体金属簇合物，得到了满意的色谱分离结果。同时考察了流动相中极性改性剂——醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现，被研究的外消旋四面体金属簇合物在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果好。     

L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L-苯丙氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征；该固定相在反相条件下对DL-氨基酸对映体有良好的拆分能力。     

HPLC柱切换技术在临床药物分析中的应用

综述了近十年来高效液相色谱柱切换技术在药物分析中的应用情况，主要介绍了柱切换技术在生物样品纯化，富集和手性分离方面的实际应用，该技术可用于直接进样分析，特别适用于临床药物分析，可和于药代动力学，生物利用度等研究。     

硅胶键合手性配体交换固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

 合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。     

高惰性、低流失、高效石英毛细管色谱柱的研制及有机氯农药残留量的分析

通过过在三种不同脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂对石英石细管柱进行预脱活处理，屏蔽石英毛细管内表面的活性点，改善石英毛细管柱内表面与固定相的润湿性，提高色谱柱的柱效和耐温性，降低柱流失，从而制备出高质量的石英毛细管色谱柱，同时考察了不同固定相与不同脱活层的润湿性，对中药材和食品中有机氯农药残留量进行了分析，得到了满意的效果。