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以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 相似文献
83.
一类四阶非线性方程奇摄动边值问题解的估计 总被引:1,自引:0,他引:1
本文考虑了一类四阶非线性方程边值问题的奇摄动,在适当的条件下,构造了其渐近展开式,证明了解的存在性及高阶一致有效渐近估计。 相似文献
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86.
本文概括了氢气中的硫化物(如H_2S,SO_2和CS_2)对LaNi_5的表面中毒和再生。 AES,XPS的分析表明,三种硫化物的中毒性质不同:H_2S中毒产生La_2S_3和NiS这样的表面化合物;SO_2和CS_2中毒分别发生化学吸附和物理吸附。此外,从Ni(2P_(3/2))谱峰强度变化,表明了在LaNi_5表面上活性镍的表面催化性质。纯氢循环法再生CS_2和SO_2中毒是有效的,但对H_2S中毒无效。试验结果对解释稀土金属间氢化物的表面中毒机理和再生机理非常有用。 相似文献
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本文用UPS,XPS研究了贮氢材料MlNi_5(Ml=La,Ce,Pr,Nd)的CO,O_2和H_2O的中毒,在UPS谱中,我们观察到在E_F以下峰α(0.3eV)和峰b(1.2eV)强度随中毒气体暴露量增加有显著变化,并向低动能端位移,逐渐形成肩峰,与此同时,峰c(6eV)和峰d(9.5eV)的强度随暴露量增加而增加,并有能量位移,配合XPS分析,分别确定相应的化学态。氧中毒后的MlNi_5,经300℃加氢还原,从UPS谱可以看到峰α,b强度增加;H_2O和CO中毒后,在超高真空条件下,分别经300℃加热处理,和Ar~ 剥离方法,均获得类似的效果,XPS分析进一步证实了这些结果。 实验给出了贮氢材料MlNi_5中过渡金属镍的d电子与气体自由分子轨道间电荷转移的信息,为在实际应用中认识此类贮氢合金的表面催化中毒和再生提供了依据。 相似文献
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通过无机铁(III)盐的水解在常温条件下制备了β-FeOOH 纳米线, 并用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)及选区电子衍射(SAED)对其形貌及结构进行了表征. 电镜结果表明, 所得到的纳米线直径约 60 nm, 长度为4~5 μm, 且沿[001]方向生长. XRD结果表明纳米线为四方相β-FeOOH, 在常温下结晶性良好. 研究表明FeCl3浓度对纳米线生长有很大影响, 只有当FeCl3浓度合适时, 才能制备出高质量的纳米线. 相似文献
89.
90.
为了获得更高的承压能力和更大的样品腔容积,在传统年轮式超高压模具的基础上,提出了一种新型棱柱形腔体剖分式超高压模具。其特点在于内部的硬质合金压缸是离散组合式的,且腔体内部的面为平面,可有效减小周向拉应力。压缸剖分块在预紧力的作用下相互挤压,提供了大质量支撑和侧向支撑效果。对剖分成6块的棱柱形腔体剖分式压缸的剖分角度进行了研究,仿真结果表明,剖分角度越大,压缸受力越小。棱柱形腔体剖分式压缸在径向、周向和轴向均承受压应力,其应力条件接近于静水压力状态,可有效提高装置的使用寿命。对压缸的应力分布情况进行进一步分析,发现棱柱形径向剖分式压缸在各方面的表现均最优。经实验验证,相较于年轮式压缸,剖分式压缸具有更高的极限承压能力,并且棱柱形径向剖分式压缸的承压能力大于切向剖分式压缸。 相似文献