三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2]-[V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O的水热合成和结构表征

以1,3-丙二胺为模板,水热合成了三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2][V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O(DAP-V9P8).用单晶X射线衍射、红外光谱和热重法对该化合物的晶体结构进行了表征.DAP-V9P8的无机骨架由[VO5]、[VO6]、[PO4]和[HPO4]通过共顶点连接而成.孔道中充填的丙二胺分子随所处结晶学位置不同,有三种完全不同的分子构象.其中,位于//b轴直径达1.82nm椭圆形孔道中心的丙二胺分子碳链呈独特的直线状分布.晶体学参数:a=1.4820(9)nm,b=1.0255(4)nm,c=1.8181(9)nm,β=90.391(8)°;P21/n(No.14);R1=0.0772,wR2=0.2004(I＞(2σI)).与等结构的其它化合物进行了系统的结构比较.     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合物的合成与晶体结构表征

采用分步溶液法,在碱性条件下合成出了3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合物,并培养出[Cu3L3(Phen)3].5H2O单晶(其中H2L=3,5-二氯水杨醛席夫碱缩异亮氨酸),其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.     

含有机模板钒磷酸盐热稳定性比较研究

对水热合成的V-P-O-en体系中七种常见不同结构钒磷酸盐的热稳定性进行了TG-DTA、FT-IR和XRD的比较研究.化合物中有机分子的受热脱除是阶段性的,吸放热效应与化合物中有机分子的含量有关.影响热稳定性的因素有:无机骨架类型、骨架强度以及骨架与有机模板分子作用强度.无机骨架自身强度较低是导致这类化合物热稳定性低的根本原因.     

ICP–OES法测定清半夏和制白附子中的白矾

采用电感耦合等离子发射光谱法测定清半夏和制白附子中的铝含量,以此换算为白矾的含量。对仪器工作条件进行了优化试验,RF发射功率为1 150 W,辅助气流量、冷却气流量、雾化气流量分别为0.5,12,0.7 L/min,样品冲洗时间为30 s。铝的质量浓度在0.2~1.0μg/m L范围内与谱线强度线性良好,相关系数(r2)为0.999 6,检出限为0.029 1ng/m L。清半夏和制白附子样品中铝的加标回收率分别为100.14%,97.82%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法分析速度快,准确度高,稳定性好,可用于清半夏和制白附子中白矾含量的测定。     

高污染基因芯片图像的网格划分

对基因芯片图像进行网格划分是基因芯片图像处理的基础，针对高污染基因芯片图像中高亮污渍对网格划分造成的干扰，将高亮目标分为靶点、污渍块和污渍点3种类型，根据其不同特征分别进行处理，提出一种新的网格划分算法。利用全局分割确定高亮目标所在位置，根据污渍点的特征，使用图像腐蚀技术对其进行剔除；根据污渍块的特征，对其先进行膨胀处理，然后对其进行剔除，可消除污渍块及其边缘痕迹。使用自协方差对没有污渍的图像进行网格划分，实验表明，对于高污染基因芯片图像，该算法可以得到理想的网格划分结果，靶点检测平均准确率可以达到94.73%。     

含蒽醌结构聚芳醚砜的合成及表征

以4,4'-二氟二苯砜,4,4'-联苯二酚及1,5-二氯蒽醌为原料,采用亲核缩聚方法将具有良好热稳定性的蒽醌生色团分子以共价键方式引入到聚芳醚砜体系中,制备出了蒽醌含量分别为10%、20%及30%的热分解温度在500℃以上的新型耐高温有机高分子染料.该系列聚合物具有较高的分子量和良好的溶解性.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)等表征方法确定了聚合物的结构;利用紫外-可见光谱测试(UV-Vis)初步研究了聚合物的光谱学特性;利用差示扫描量热测试(DSC)和热失重分析测试(TGA)研究了聚合物的热性能.     

CrN和CrAlN涂层海水环境摩擦学性能研究

采用多弧离子镀在316L不锈钢上沉积CrN和CrAlN涂层.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和扫描型电子显微镜(SEM)表征涂层的成分和结构,并用纳米压痕和划痕仪测试其硬度和结合力.采用UMT-3往复式摩擦磨损试验机对涂层在海水环境中的摩擦磨损性能进行测试.结果表明:CrN和CrAlN涂层在海水中摩擦系数相差不大,而316L摩擦系数明显大于涂层,且摩擦系数震荡剧烈,表明316L在海水中润滑性较差.涂层在海水中磨损率远小于316L,且CrAlN涂层比CrN涂层在海水环境中具有更优的耐磨性.CrN涂层的磨痕表面出现大量剥落坑,这是由于CrN涂层表面的大颗粒剥落形成的.而CrAlN涂层致密的结构、较为优越的耐蚀性以及摩擦时产生的具有自润滑效果的Al2O3保护层,使其在硬度值较低的情况下仍具有优异的耐磨性.因此海水环境中摩擦性能需综合考虑材料的机械性能、结构、耐蚀性以及耐磨性.     

常利率因素下的双险种风险模型

本文引入了一类常利率因素下的双险种风险模型,就不带干扰和带干扰两个方面进行讨论,给出了破产概率Ψ（u）的显式表达式和Lundberg上界。     

I-提升模的有限直和

I-提升模的直和不一定是I-提升模.本文给出了使I-提升模的直和仍是I-提升模成立的条件,即证明了当M=M1⊕M2,其中M1和M2是I-提升的.如果Mi是Mj-投射的（i,j=1,2）或M是duo模,则M是I-提升的.