高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析三子散的入血成分及代谢产物

蒙药三子散由诃子、川楝子、栀子3味药材等比例组成,其临床用药主要采用口服给药方式,药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程与药物发挥药理作用和疗效的产生密切相关,因此考察灌胃给药后的入血成分有助于阐明三子散的药效物质基础。研究采用血清药物化学研究思路,将Wistar大鼠分成空白组和给药组,给药组给予三子散水提物,腹主动脉取血,离心制备血清样品,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS),在SHIMADZU GIST C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)上进行色谱分离;以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 mL/min,进样量10 μL,采用加热电喷雾电离(HESI)源,正、负离子同时扫描。通过比对三子散含药血清和空白血清的图谱差异,查阅数据库、各类成分体内代谢途径、三子散成分的相关文献,采用Xcalibur 3.0软件进行峰提取、峰匹配等质谱数据处理,结合Compound Discover 3.0软件对化合物代谢途径的预测分析和裂解规律的推断,解析三子散水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果表明,在给药大鼠血清样品中鉴定出55种入血成分,其中41种原型成分,14种代谢产物。入血的原型成分主要为鞣质类、环烯醚萜类和小分子酚酸类。该研究较为全面地阐释了三子散水提液在大鼠血中的移行成分,有助于揭示三子散的药效物质基础,为该药的临床应用提供参考。     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理北大核心CSCD

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。     

周期波导中弹性波局部化问题的研究

基于弹性波传递矩阵方法，对周期波导中弹性波局部化问题进行了分析研究。根据互易性原理和能量地恒定律，给出了结构弹性波传递矩阵的一般表达式。采用两种求解局部化因子的计算方法，分别计算了谐和与失谐周期波导中的局部化因子，并对其进行了分析讨论。本文对周期波导中波传播与振动局部化的分析方法和计算结果可用于结构的优化设计。     

MD simulation for nanocrystals

Molecular dynamic (MD) provided anab initio simulation for nano-scale mechanical behavior of materials, provided that the inter-atomic potential is accurately prescribed. MD is particularly suitable in simulating the formation, the deformation, and the evolution of nanocrystals under a fast strain rate. To tackle large scale system and nano-seconds time duration, parallel algorithm is desired. The present paper reviews the recent advances in MD simulation for nanocrystals rithm is desired. The present paper reviews the recent advances in MD simulation for nanocrstals with attention focused on the applications toward nanomechanics. The examined issues are: formation of nanocrystalline metals, nanoindentation on nancorystals, fast deformation of nanocrystals, orderdisorder transition, and nano-particle impact. The project supported by the National Natural Science Foundation of China (101212202 and 90205023)     

玻纤/环氧复合材料杆体力学性能的试验研究

 通过进行玻璃纤维/环氧树脂复合材料正交试验, 获得了玻璃纤 维/环氧树脂复合材料锚杆的最佳配比. 研究了固化时间与杆体承载能 力的关系, 杆体直径对承载能力的影响.     

矩形截面杆的翘曲正应力

矩形截面杆的翘曲正应力申向东，康德基（内蒙古农牧学院水利系，呼和浩特０１００１８）杆在平面弯曲时，因剪切使横截面翘曲而产生的正应力，这里称为翘曲正应力，在材料力学教材中一般未给出计算表达式。本文用材料力学的一般方法求得了矩形截面杆在任意分布荷载作用下...     

非理想压杆稳定分析的样条函数法

采用样条函数构造的位移模式，出了非理想压杆稳定极限承载力及稳定平衡全过程的样条函数分析法。本方法可以考虑任意实际初始缺陷和材料弹塑性加卸载效应的影响。计算表明，本方法精度高，速度快。     

模糊桁架结构在模糊激励下的动力响应分析

研究了模糊参数桁架结构在模糊荷载激励下的动力响应分析问题. 不仅模糊桁架结构的物 理参数、几何尺寸具有模糊性，而且外载荷幅值也具有模糊性时，从Duhamel积分式出发，利用模糊因子法、区间运算和振型叠加法求出了结构动力响应模糊变量的表达式. 最后通过算例考察了结构参数和作用荷载的模糊性对结构动力响应的影响，表明所提出的计算模型和 分析方法是正确与可行的.     

Crack tip field in functionally gradient material with exponential variation of elastic constants in two directions

This paper presents an exact solution of the crack tip field in functionally gradient material with exponential variation of elastic constants. The dimensionless Poisson's ratios ν ₀ of the engineering materials (iron, glass . . .) are far less than one; therefore, neglecting them, one can simplify the basic equation and the exact solution is easy to obtain. Although the exact solution for the case ν ₀≠0 is also obtained, it is very complicated and the main result is the same with the case ν ₀=0 (it will be dealt with in Appendix VII). It has been found that the exponential term exp (ax+by) in the constitutive equations becomes exp (ax/2+by/2?kr/2) in the exact solution.