外场强化环境响应固相萃取技术

低浓度大体量复杂溶液中目标物的高效、精准、可控分离是当今化工分离科学领域的世界前沿课题。固相萃取技术目前用于低浓度复杂体系工业分离面临两方面挑战:一方面是高选择性精准捕获与温和绿色解吸难以兼具。另一方面是固相萃取技术缺少规模连续化分离的高效分离工艺设备。本文综述了为解决当前固相萃取技术存在的问题,实现低浓度复杂体系的高效精准和可控分离,新型环境响应固相萃取技术,磁场响应固相萃取技术以及电场、超声场辅助固相萃取技术取得的研究进展。最后,关于该应用领域固相萃取技术的研究发展方向进行了展望。本文对外场强化环境响应固相萃取技术的关键科学问题,包括环境响应问题、可控分离问题和过程放大问题进行了深入探讨,并对相关领域的发展提出了措施与建议。     

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1:1)在80 ℃水浴中提取3 h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01 mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。     

First-principles study on the optical properties for CsI crystal with a pair of V_(Cs)~(1-)-V_I~(1+)

The electronic structures and optical properties of both the perfect CsI crystal and the crystal containing a pair of V_(Cs)~1-V_1~(1+) are calculated using CASTEP code with the lattice structure optimized.The calculated results indicate that the optical symmetry of the CsI crystal coincides with the lattice structure geometry of the CsI crystal.The absorption spectrum of the CsI crystal containing a pair of V_(Cs)~(1-)-V_1~(1+) also does not occur in the visible and near-ultraviolet range.It reveals tha...     

层状钙钛矿型氧化物BaYb_xMn_(1-x)O_3的制备与结构分析

以BaCO_3,MnCO_3和Yb_2O_3为原料,采用传统固相烧结法,在1300 ℃下合成了两种新的化合物12R-Ba_4YbMn_3O_(11.5)和10H-Ba_5YbMn_4O_(14.5).用X射线能谱(EDS)微区成分分析和氧化还原滴定法确定两种化合物的化学式,用选区电子衍射(SAED)以及粉末X射线衍射Rietveld结构精修等手段分析测定了对化合物的晶体结构.12R-Ba_4YbMn_3O_(11.5)的空间群为R-3m,晶胞参数为a=0.578 nm,c=2.850 nm;10H-Ba5 YbMn_4O_(14.5)的空间群为P63/mmc,晶胞参数为a=0.575 nm,C=2.377 nm.     

基于双席夫碱配体的两个锰(III)配合物的合成、晶体结构和抑制脲酶活性

制备了一个双席夫碱N,N′-双(3,5-二氟亚水杨基)-1,3-二氨基丙烷(H_2L)。利用H_2L、醋酸锰和硫氰酸铵或者叠氮化钠在甲醇中反应分别制得了配合物[MnL(NCS)(OH_2)](1)和[MnL(μ_(1,3)-N_3)]_n(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对H_2L和其配合物进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的结构。席夫碱配体利用其亚胺基氮原子和酚羟基氧原子与Mn进行配位。硫氰酸根配体利用其氮原子配位,而叠氮根配体利用两端的氮原子以桥联的方式进行配位。在每个配合物中,Mn原子都采取八面体配位构型。测试了H_2L和2个配合物对刀豆脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol·L~(-1)时,配合物1对脲酶的抑制率为(52.0±3.1)%,其IC50值为(81.0±3.7)μmol·L~(-1),而配合物2却没有活性。还利用分子对接技术研究了配合物1与脲酶的作用方式。     

季碳的偶极-偶极弛豫分离——睾丸甾酮丙酸酯的~(13)C NMR弛豫时间的研究

本文提出了分离偶极—偶极驰豫的新方法 参数分离法。对于稳固的刚性分子,可以通过仲碳和叔碳弛豫时间的测量算出扩散系数,这不仅可以用于研究分子的动态特性。还可以用于计算季碳的偶极—偶极弛豫。文中报道了睾九甾酮丙酸酯驰豫的研究结果,表明参数分离法可对季碳的驰豫机制进行有效的研究。     

PLATE COLLISION IN EAST TAIWAN AND COAST AL AREA OF FUJIAN AND GUANGDONG AS WELL AS FORMATION OF SEISMIC SCREEN REGION

Based on the comparative study of geophysical data, geotectonic features, seismicity and other rela-tive data of Taiwan and the coastal area of southern Fujian and eastern Guangdong, it was found that theSouth China continent is linked to the western part of the longitudinal valley in the east coast of Taiwanthrough the Dongshan-Beigang undersea uplift. The unique collision between the Philippine Sea plate andthe Eurasian plate east of Taiwan coupled with the characteristic plate margin structures causes a stressconcentration in this region. Most of the resulting strain energy was released by volcanism, seismicity, hotsprings, crusta1 deformation. And part of the stress was transmitted into the coastal area of Fujian andGuangdong through the Dongshan-Beigang uplift to form the Quanzhou-Shantou seismic zone whichacted as a screen to make the South China inland region of few and weak shocks.     

135MeV/u 12C和铁相互作用中靶余核的质量分布

用核化学技术测定了135MeV/u ¹²C和铁相互作用中的靶余核的生成截面,通过高斯电荷分布函数得到了靶余核的质量分布.与46MeV/u ¹²C+Cu相比,发现A<30质量区的产额明显增加,且产物有偏向丰中子一侧的趋势.实验测定的质量分布与熔合碎裂模型和级联两体模型的计算结果进行了比较,结果似乎表明在很高入射能情况下多重碎裂衰变是A<30靶余核生成的主要反应机制.