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81.
提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025... 相似文献
82.
83.
用分子荧光法、气相色谱法探讨了有机磷药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态, 并研究了蛋白质对有机磷药物提取的影响. 结果表明, 有机磷药物与蛋白质有较强结合作用. 体积分数为70%~90%乙腈水溶液可引起蛋白质变性伸展, 利于释放结合的药物, 从而提高蛋白质基质中的有机磷提取回收率. 以体积比乙腈∶乙酸∶水=90∶1∶9的溶液提取鱼肉样品中的有机磷药物, 以PSA, GDX-103为混合颗粒吸附剂, 以无水硫酸镁、无水醋酸钠为混合无机盐除水剂, 经离心分离去除基质后萃取液直接进样测定了鱼肉中5种有机磷药物(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷和乙基对硫磷), 测定回收率为72.97%~107.21%, 检出限为0.002~0.045 mg•kg-1. 方法操作步骤简单、快速、高效. 相似文献
84.
糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)技术。通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry, MS/MS)分析策略: MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白——辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性。结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要。 相似文献
85.
The paper presents the formulation and approximation of a static thermoelasticity problem that describes bilateral frictional contact between a deformable body and a rigid foundation. The friction is in the form of a nonmonotone and multivalued law. The coupling effect of the problem is neglected. Therefore, the thermic part of the problem is considered independently on the elasticity problem. For the displacement vector, we formulate one substationary problem for a non-convex, locally Lipschitz continuous functional representing the total potential energy of the body. All problems formulated in the paper are approximated with the finite element method. 相似文献
86.
Duhamel项的精细积分方法在非线性微分方程数值求解中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
基于Duhamel项的精细积分方法,构造了几种求解非线性微分方程的数值算法。首先将非线性微分方程在形式上划分为线性部分和非线性部分,对非线性部分进行多项式近似,利用Duhamel积分矩阵,导出了非线性方程求解的一般格式。然后结合传统的数值积分技术,例如Adams线性多步法等,构造了基于精细积分方法的相应算法。本文算法利用了精细积分方法对线性部分求解高度精确的优点,大大提高了传统算法的数值精度和稳定性,尤其是对于刚性问题。本文构造的算法不需要对线性系统矩阵求逆,可以方便的考察不同的线性系统矩阵对算法性能的影响。数值算例验证了本文算法的有效性,并表明非线性系统的线性化矩阵作为线性部分是比较合理的选择。 相似文献
87.
根据基质金属蛋白酶(MMPs)的活性位点附近三维空间结构, 设计合成了4种双膦酸类化合物, 利用酶促反应动力学方法对比测试了双膦酸化合物及阿伦磷酸钠(Alendronate)对MMPs的抑制效果; 结合分子对接方法以及荧光滴定光谱研究了双膦酸化合物与MMPs的分子识别和作用机理, 并得到了二者的结合模型. 相似文献
88.
以3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-羧酸(Hatz)和1,3,5-苯三甲酸(H3btc)为配体,制备了模拟基质金属蛋白酶(MMPs)结构的纳米片状Zn(Ⅱ)金属有机骨架Zn-MOF-1-NS。Zn-MOF-1-NS能成功实现对微囊藻毒素(MC-LR)肽键的水解。在常温条件下,7.5 h内Zn-MOF-1-NS催化水解了82.6%的MC-LR(k=0.23 h-1),远高于目前报道的具有最高水解效率的菱铁矿(k=0.04 h-1)。研究发现,在该体系中即使添加10倍剂量的腐殖酸,也不会显著阻碍MC-LR的水解,证明Zn-MOF-1-NS对MC-LR的水解具有显著的选择性。通过原位衰减全反射傅里叶变换红外光谱(in-situ ATR-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)分析、理论计算以及与非羧基对应物的比较,发现Zn-MOF-1-NS表面Zn(Ⅱ)位点和羧基共同参与了MC-LR肽键的水解。 相似文献
89.
控制Yb~(3+)掺杂浓度是一种重要的调控红绿荧光比率的方法.然而,关于不同基质中Yb~(3+)浓度对红绿上转换荧光调控的敏感度仍缺少定量的对比研究,而且调控机理尚不清晰.本文通过乙二胺四乙酸辅助的水热法,合成了形貌可控的NaYF_4微米棒、LiYF_4微米八面体和YF_3微米砖三种氟化物晶体.通过激光共聚焦显微镜系统对比研究了Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂的三种不同基质和形貌的单颗粒氟化物微米晶体的上转换荧光行为和红绿比率对Yb~(3+)变化的敏感度.研究结果表明:NaYF_4:Er~(3+)微米棒的红绿比率对Yb~(3+)的掺杂浓度响应最为敏感,各种Yb~(3+)浓度掺杂的LiYF_4:Er~(3+)微米八面体上转换荧光被绿光主控,而不同Yb~(3+)掺杂的YF_3:Er~(3+)微米砖表现出了稳定的黄光发射.通过分析荧光发射谱和比较上下转换荧光动力学过程结合荧光强度-功率依赖关系,基于拥有不同声子能量的基质辅助的Er~(3+)离子中间态的不同消布居途径,揭示了不同基质中红绿比率对Yb~(3+)变化响应的物理机制,并提供了一种研究上转换机理的思路. 相似文献
90.