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提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025... 相似文献
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采用双(异硫氰酸甲酸)丁二酯分别与二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺单体进行加聚反应制得4种主链上含有硫脲基团的新型螯合树脂PETU-Ⅰ~PETU-Ⅳ。红外光谱分析表明,树脂中存在硫脲基团,树脂热稳定性和溶胀性能良好。用静态吸附法研究了PETU树脂对金属离子的吸附性能,4种树脂对Au(Ⅲ)的吸附容量分别为2.48、2.68、4.74和6.44mmol/g,对Ag(Ⅰ)的吸附容量分别为2.15、3.53、3.74和3.98mmol/g,对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等金属离子吸附容量低于0.36mmol/g;PETU-Ⅳ对Au-Cu和Au-Zn的分离因子>1000,PETU-Ⅱ对Ag-Cu和Ag-Zn的分离因子>10,说明树脂对Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)具有较高的吸附容量和优良的吸附选择性。PETU-Ⅳ树脂重复使用5次,吸附容量无明显下降,说明树脂具有良好的重复利用性能。 相似文献
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