涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

基于临氢热解反应研究石油沥青质中镍和钒化合物的存在形态

本研究通过临氢热解方法处理委内瑞拉减压渣油沥青质,通过电感偶合等离子体质谱仪（ICP MS）、紫外-可见光光谱仪（UV-vis）、高温气相色谱-原子发射检测器联用仪（HT GC-AED）和傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR MS）等手段分析表征反应产物,探究沥青质的分子组成与结构,以及镍和钒化合物的存在形态。实验结果表明,随着临氢热解反应温度从330℃升高至410℃,反应产物的甲苯可溶物收率由64%下降至19%,可被GC-AED检测到的镍、钒化合物的含量大幅度升高,镍和钒卟啉的分子组成分布也随反应温度的升高呈现出规律性的变化。     

添加剂和溶剂退火协同优化制备高性能厚膜有机太阳能电池

通过溶剂添加剂1-氯萘(CN)和二硫化碳(CS₂)溶剂退火(SVA)协同优化了基于窄带隙小分子受体的厚膜活性层形貌,揭示了该策略对共混膜形貌的调控机理,研究了其对活性层中的载流子动力学以及器件光伏性能的影响.结果表明,CN添加剂可以有效促进受体材料结晶聚集,CS₂溶剂退火能够进一步提升活性层材料分子堆积的有序性,同时优化给受体材料相分离尺寸,降低共混膜表面的粗糙度,实现了良好的纳米尺寸相分离形貌.基于CN+SVA处理的PM6∶Y6厚膜(300 nm)器件的电荷传输和复合性质得到改善,取得了15.23%的光电转换效率(PCE),显著高于未经处理(PCE=11.75%)和仅用CN处理(PCE=13.48%)的光伏器件.该策略具有良好的适用性,将基于PTQ10∶m-BTP-PhC6器件的光伏性能从13.22%提升至16.92%.     

Pt基催化剂在富丙烯气氛中选择性氢气氧化性能和结构演变规律（英文）

本工作研究了富丙烯气氛中Pt基催化剂的SHC性能和长期使用过程中活性相的演变规律。结果发现,Sn修饰的Pt/SiO₂催化剂在丙烷和丙烯同时存在的条件下具有高的氢气氧化选择性(大于98%)。通过动力学研究,稳定性测试和结构表征发现,氧气的引入能够显著提高催化剂的结焦速率,形成的高度石墨化的焦炭,Pt的烧结,PtSn合金中Sn的氧化和偏析是导致长期稳定性测试中选择性下降的主要因素。     

新型呋喃α-丁烯内酯类化合物的设计、合成及其生物活性研究

近年来,新烟碱杀虫剂的广泛使用不但导致害虫对其抗性逐渐增强,而且其对蜜蜂的毒性影响也越来越受到关注,因此设计合成生态友好型的新烟碱杀虫剂替代品显得迫在眉睫.实验室前期以低蜂毒杀虫剂氟吡呋喃酮的丁烯内酯为骨架,基于骨架相似性搜索发现,新型呋喃α-丁烯内酯骨架具有一定杀蚜活性.基于烟碱乙酰胆碱受体蛋白特征融合经验方法,设计并合成了一系列新型呋喃α-丁烯内酯类化合物.在500μg/m L浓度下对目标化合物进行大豆蚜和桃蚜的杀虫活性测试,结果表明该系列化合物对大豆蚜和桃蚜均表现一定的致死活性,其中(E)-3-((5-(3-氯苯基)呋喃-2-基)亚甲基)-5-甲基呋喃-2(3H)-酮(7bh)和(E)-3-((5-乙基呋喃-2-基)亚甲基)-5-(对甲苯基)呋喃-2(3H)-酮(7ch)对大豆蚜和桃蚜的致死率均达到70%以上,并且7bh对大豆蚜(LC₅₀=70.83μg/mL)和桃蚜(LC₅₀=71.96μg/mL)的杀虫活性与吡蚜酮在同一个数量级.意外发现该类化合物在50μg/m L浓度下对水稻纹枯病菌也表现出一定的离体抑菌活性.分子对接研究推测可能...     

可见光催化有机硅的合成研究进展

硅杂化合物广泛存在于药物分子和具有特殊用途的功能材料中.与其同主族的全碳母体化合物相比,通常硅元素的存在赋予了相应的硅杂化合物特殊的生物活性和独特的物理化学性能.概述了近年来可见光催化有机硅的合成方法和策略,并对其反应机理和局限性予以分析和讨论.     

羰基α-位胺化反应研究进展

α-氨基羰基衍生物是一类重要分子骨架,存在于许多药物分子和天然产物分子中;同时,也是一类重要的有机合成中间体,用于合成许多重要的有机化合物分子.发展简单、高效的方法合成结构多样性的α-氨基羰基衍生物具有重要的研究意义.总结了近几十年来羰基α-位碳氢键的直接胺化反应,根据反应所经历的不同活化模式,对这类反应进行了分类总结,主要分为亲电胺化、氧化胺化、卤化物介导的胺化和电化学胺化四类反应.     

镍催化不对称酰基化反应研究进展

手性羰基化合物是天然产物和药物中的重要结构单元,也是反应性最为丰富的重要合成中间体.过渡金属催化不对称酰基化反应是构建该重要结构单元的高效方法之一,近些年来,具有独特催化活性的丰产金属镍催化剂也被广泛应用于不对称羰基化合物的合成.综述了近些年来镍催化不对称酰基化反应领域的新研究进展,主要包括镍催化不对称烷基-酰基偶联反应、烯烃不对称氢酰基化反应以及烯烃不对称酰基官能团化反应等.     

纳米流式检测技术用于益生菌产品的细菌活性及上消化道耐受性分析

活菌含量和上消化道耐受性是益生菌产品的两个重要指标,共同影响最终定植于人体肠道的活菌数,准确评估这两个指标对于消费者选择产品和生产者提升产品质量具有重要的指导意义。基于本研究组研发的纳米流式检测技术（Nano-flow cytometry, nFCM）在单颗粒水平对细菌进行高灵敏度、高通量分析的独特优势,本研究利用SYTO 9和碘化丙啶（Propidium iodide, PI）两种核酸染料共染的方法标记总菌和识别死菌,对益生菌产品的活菌含量及其经模拟胃液（Simulated gastric juice, SGJ）、肠液（Simulated intestinal juice, SIJ）或上消化道消化处理后的益生菌活性进行测定,从而实现对益生菌产品的细菌活性及其上消化道耐受性的定量评估。本研究对18款益生菌产品（包括16款粉末冲剂和2款胶囊产品）的活菌含量及上消化道耐受性进行考察,结果表明,18款产品的活菌含量均大于1010cells/package,平均活菌比例为61.7%,均符合国际标准（107cfu/g）,但是其中有一款产品未达到其活菌含量的标注值。其次,使用pH=3的SGJ和胆盐...